[发明专利]硫化钴/氮硫共掺杂碳空心球复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201510474250.3 | 申请日: | 2015-08-05 |
公开(公告)号: | CN105140535B | 公开(公告)日: | 2017-04-12 |
发明(设计)人: | 杨文胜;王俊;许娜 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90;H01M4/96;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京华谊知识产权代理有限公司11207 | 代理人: | 刘月娥 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫化 氮硫共 掺杂 空心球 复合材料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于燃料电池电催化剂及其制备技术领域,特别是涉及一种硫化钴/氮硫共掺杂碳空心球复合材料及其制备方法,即硫化钴Co9S8和氮硫共掺杂碳空心球的复合材料及其制备方法。
背景技术
燃料电池由于其高能量转换效率和环境友好等优点引起了研究者的关注,有望广泛应用于电动车和便携电子设备。阴极氧还原催化剂是影响燃料电池性能及成本的重要组成部分。虽然Pt基催化剂表现出优异的氧还原催化活性,但是由于Pt金属价格昂贵、储量少及稳定性差等原因阻碍了燃料电池的商业化。因此,开发基于非贵金属的高效氧还原电催化剂日益迫切。
对碳材料进行杂原子掺杂可以改变碳材料的电子结构和化学性质,使其表现出良好的电催化氧还原活性;具有多级结构的多孔碳材料可以提高碳材料的有效比表面积,增加反应物的传递速率,从而可以进一步提高杂原子掺杂碳材料的电催化氧还原活性。在文献(1)AngewChemIntEd,2014,53,1570-1574中,WeiWei等人制备了具有特定介孔尺寸的氮掺杂碳纳米片,表现出良好的电催化氧还原活性。
金属硫化物作为氧还原电催化剂也具有非常广阔的应用前景,但是由于其较大的颗粒尺寸和差的导电性限制了其电催化性能的发挥。因此,将金属硫化物和碳材料复合可以有效地提高其电催化性能。在文献(2)AngewChemIntEd,2011,50,10969-10972中,HailiangWang等人将硫化钴Co1-xS与石墨烯复合,表现出良好的电催化氧还原活性。由于金属硫化物及碳材料种类繁多,二者复合的形式及微观结构也多种多样,因此设计合理的金属硫化物与碳复合材料的组成与微观结构以提升其电催化性能具有重要应用价值。
另外,从制备方法看,已报道文献在制备金属硫化物时通常会涉及硫化氢、二氧化硫、噻吩等有毒且危险的硫源,在制备掺杂碳材料时通常也会涉及氨气、吡啶、乙腈等毒性原料。因此研究开发工艺简单、绿色环保的金属硫化物与掺杂碳复合材料的制备方法具有实际应用价值。
发明内容
本发明的目在于提供一种硫化钴/氮硫共掺杂碳空心球复合材料及其制备方法,设计合理的金属硫化物与碳复合材料的组成与微观结构以提升其电催化性能具有重要应用价值,而研究开发工艺简单、绿色环保的制备方法具有实际应用价值。
硫化钴/氮硫共掺杂碳空心球复合材料的结构示意图如图1所示,该复合材料由直径1-2μm的氮硫共掺杂碳空心球和直径3-20nm的硫化钴Co9S8颗粒组成;其中,氮硫共掺杂碳空心球由相互连接且厚度为10-20nm、径向尺寸为200-500nm的碳纳米片组成,碳纳米片上具有小于2nm的微孔和2-50nm介孔,Co9S8颗粒均匀地负载在碳纳米片上;氮硫共掺杂碳中C/N原子比为10-50,C/S原子比为20-70,Co9S8在复合材料中所占质量百分数为5-20%。
本发明硫化钴/氮硫共掺杂碳空心球复合材料的制备方法是在水热条件下将含氮硫的有机小分子阴离子插入层状双羟基复合金属氧化物层间以获得插层结构前驱体,再经高温煅烧及酸化反应获得Co9S8/氮硫共掺杂碳空心球,具体工艺步骤为:
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