[发明专利]利用生产废水制备氧化银/碳复合催化剂的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种制备氧化银/碳复合催化剂的制备方法。

背景技术

随着经济的发展和机械、车辆的增多，润滑油的应用日益广泛。润滑油在机械传动及发动机润滑过程中会发生变质，如在冷却、传动、热处理等装置上的润滑油使用一段时间后，润滑及其性能指标降低到一定程度就必须换油，润滑油更换会产生大量的废液压油、齿轮油以及洗涤机件的污秽油等。这些废润滑油常被作为废物直接倒掉或当成燃料烧掉，这在能源匮乏和环境污染日益严重的今天，不仅造成了资源的极大浪费，而且加剧了环境污染。由于废润滑油中还含有大量的、很有价值的润滑油基础油，因此废润滑油回收再生利用，既有利于节约资源，变废为宝，使石油资源得到充分利用，还可以防止环境污染，有很可观的经济效益和社会效益。

目前，国内废润滑油的再生工艺主要包括蒸馏-酸洗-白土精制工艺、沉降-酸洗-白土精制工艺、沉降-蒸馏-酸洗-钙土精制工艺等，新型的工艺已经朝着加氢精制技术方向发展。目前，在废润滑油再生生产时，原料需要经过加氢精制、气提、碱洗等过程来提升润滑油油品的品质，精制后得到合格的高质量润滑油油品，同时也产生大量废水，废水中含有有机硫化物、无机铵盐等化学成份，且pH通常在10以上，这样的废水直接排放会对环境造成很严重的污染，同时也是对资源的浪费。

氧化银(Ag₂O)是一种p型半导体，其带隙能为1.46eV，在可见光区内有较强的光吸收，是一种高活性和高选择性的窄带隙光催化剂。经过掺杂和负载的氧化银的催化能力会有所提高，因此，开发各种氧化银复合催化剂成为研究热点。碳复合的氧化银催化剂可以利用碳的导电能力，提高光生载流子的分离，同时碳材料能更好地分散氧化银颗粒，通过减小粒径来提高对可见光的吸收能力。这两方面的原因可以使氧化银对有机污染物的降解速率大幅提高。但现有的合成技术条件复杂，价格昂贵。

发明内容

为了克服现有技术中制备氧化银/碳复合催化剂工艺复杂、价格昂贵等不足，本发明的目的在于提供一种利用生产废水制备氧化银/碳复合催化剂的方法。

一种利用生产废水制备氧化银/碳复合催化剂的方法，包括以下步骤：

(1)在1L废润滑油再生生产废水中加入1～3g氧化银粉末，搅拌直至所述氧化银粉末完全溶解后，加入3～6mL浓度为40～80mg/L的十六烷基三甲基氯化铵溶液；再加入5～10g、50～80目的膨润土粉末，搅拌1～2h，形成沉淀，然后进行固液分离，分离所得上清液为处理完成的废水，其中氨氮和有机硫化物的浓度符合排放标准，分离所得沉淀为改性膨润土；

(2)将所述的改性膨润土在400～600℃真空煅烧2～4h，然后冷却至室温，得到煅烧产物；

(3)将所述煅烧产物在100W～700W微波加热1～5min，得到氧化银/碳复合催化剂。

本发明方法中，所述废润滑油再生生产废水的pH值大于10。由于工业生产中，所述废润滑油再生生产废水是连续通入到生产装置中的，因此，整个生产过程中，所述废润滑油再生生产废水的pH值可以一直维持在10以上。如果实际生产中，无法维持上述pH值，可以通过加入碱液的方式调节pH值。

本发明方法中，所述废润滑油再生生产废水中，氨氮的浓度为500～2000mg/L，有机硫化物的浓度为50～150mg/L。

本发明方法中，优选所述真空煅烧的温度为500℃，时间为4h。

本发明方法中，优选所述微波加热的功率为500W，时间为5min。

本发明方法中，加入的氧化银粉末和铵根离子在碱性条件下形成银氨离子，在加入膨润土之后，银氨离子和加入的十六烷基三甲基氯化铵离子自发和膨润土层间的阳离子交换而进入到膨润土层间，形成有机胶束，能够通过分配作用吸附有机硫化物并形成沉淀，固液分离后，上清液即为已有效去除有机硫化物和无机铵的处理完成的废水，而分离的沉淀则为制备氧化银/碳复合催化剂提供了原料。

并且，利用微波使膨润土层间碳质材料局部被加热氧化，而形成微小气体团爆炸，使膨润土层状结构被爆开，使氧化银和碳复合物从膨润土暴露到外表面，由于膨润土的特殊结构，能够确保层间材料是以一层或二层的单分子分散，因此，经爆开后的氧化银/碳复合物比表面积大，适合催化作用。本发明过程简单、易于操作、反应条件温和。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：