[发明专利]一种木质素基羧酸衍生物的制备方法有效
申请号: | 201510474639.8 | 申请日: | 2015-08-05 |
公开(公告)号: | CN105175747B | 公开(公告)日: | 2017-04-05 |
发明(设计)人: | 咸漠;梁凤兵;冯德鑫;刘会洲 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00 |
代理公司: | 北京爱普纳杰专利代理事务所(特殊普通合伙)11419 | 代理人: | 张勇 |
地址: | 266101 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木质素 羧酸 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种木质素基羧酸衍生物的制备方法,其特征在于,以木质素为原料,先与酸混合均匀得到木质素酸溶液,再将亚硝酸盐溶液快速滴加至木质素酸溶液中进行氧化反应,获得木质素基羧酸衍生物。
2.权利要求1所述方法,其特征在于,步骤如下:
1)将木质素与水混合获得木质素悬浮液,搅拌均匀;
2)取质量为所用木质素质量1~8倍的酸,然后将酸缓慢滴加入步骤1)所得木质素悬浮液中,搅拌均匀,获得木质素酸溶液,备用;
3)取质量为所用木质素质量0.01~2倍的亚硝酸盐,配制成亚硝酸盐溶液,快速滴加至步骤2)所得木质素酸溶液中,密闭进行氧化反应;
4)氧化结束后,分离获得木质素基羧酸衍生物,反复冲洗并干燥。
3.权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤1)所述木质素为碱木质素、硫酸盐木质素、酶水解木质素、酸水解木质素和木质素磺酸盐中的一种或多种。
4.权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤2)所述酸的种类为硝酸、硫酸和盐酸中的一种或多种。
5.权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤2)所述酸,为硝酸。
6.权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤3)所述亚硝酸盐为亚硝酸钠和亚硝酸钾中的一种或多种。
7.权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤3)所述氧化反应,温度为0℃~30℃。
8.权利要求2所述方法,其特征在于,步骤如下:
1)将木质素与水混合得到木质素悬浮液,搅拌均匀;
2)取质量为所用木质素质量1~8倍的酸,然后将酸溶液缓慢滴加入步骤1)所得木质素悬浮液中,搅拌均匀,得到木质素酸溶液,其酸浓度在0.1~4mol/L,备用;
3)取质量为所用木质素质量0.01~1倍的亚硝酸盐,配制成亚硝酸盐溶液,快速滴加至步骤2)所得木质素酸溶液中,在温度0℃~30℃范围内,密闭进行氧化反应1~48h;
4)氧化结束后,分离获得木质素基羧酸衍生物,反复冲洗并干燥。
9.权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤2)所述酸,为硝酸时的浓度范围为0.1mol/L~2mol/L。
10.权利要求8所述方法,其特征在于,步骤如下:
1)将木质素与水混合得到悬浮液,搅拌均匀;
2)取质量为所用木质素质量1~8倍的硝酸,然后将硝酸缓慢滴加入木质素溶液,搅拌均匀,得到木质素酸性溶液,其酸浓度在0.1~2mol/L,备用;
3)取质量为所用木质素质量0.01~0.2倍的亚硝酸盐,配制成亚硝酸盐溶液,快速滴加至步骤2)所得木质素硝酸性溶液中,在温度0℃~30℃范围内,密闭进行氧化反应12~36h;
4)氧化结束后,分离获得木质素基羧酸衍生物,反复冲洗并干燥。
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