[发明专利]石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法

权利要求书

1.石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法按照以下步骤进行：

一、将干燥后的碳纳米纤维加入到质量分数69％的浓硝酸中，碳纳米纤维与浓硝酸的比例为1g:40～100ml，在80～100℃油浴锅中反应3～4h，将所得产物水洗至洗液为中性后，得到酸化的碳纳米纤维悬浮液；

二、将氧化石墨烯分散于酸化的碳纳米纤维悬浮液中，氧化石墨烯与碳纳米纤维的质量比为0.5～10﹕1，得到氧化石墨烯-碳纳米纤维分散液；

三、在氧化石墨烯-碳纳米纤维分散液中加入与石墨烯质量比为10～1:1的还原剂，在温度为80～180℃、还原1～24h或在室温下还原1～10d，得还原过的样品；

四、将还原过的样品用去离子水冲洗后浸入质量浓度为10～28％的氨水并在温度为90℃的条件下保存0.5～2h，最后冷冻干燥或超临界干燥，得到石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶；

步骤三中所述的还原剂为(NH₄)₂S、Na₂S、NaHS、三聚氰胺、聚乙烯亚胺、水合肼、硼氢化钠及氢碘酸中的一种或其中几种的组合。

2.根据权利要求1所述石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中所述油浴锅的温度为82～98℃。

3.根据权利要求1所述石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中所述油浴锅的温度为95℃。

4.根据权利要求1所述石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤四中所述保存时间为0.8～1.5h。

5.根据权利要求1所述石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤四中所述保存时间为1h。

6.石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法按照以下步骤进行：

一、向20～100mg碳纳米纤维中加入10ml去离子水，并滴加10～100mg质量分数为5％的分散剂水溶液，磁力搅拌10～24h，得到用PVA分散的碳纳米纤维溶液；

二、将氧化石墨烯分散于用PVA分散的碳纳米纤维溶液中，搅拌并超声0.5～1h，氧化石墨烯与碳纳米纤维的质量比为0.5～10﹕1，得到氧化石墨烯-碳纳米纤维分散液；

三、在氧化石墨烯-碳纳米纤维分散液中加入与石墨烯质量比为10～1:1的还原剂，在温度为80～180℃、还原1～24h或在室温下还原1～10d，得还原过的样品；

四、将还原过的样品用去离子水冲洗后浸入质量浓度为10～28％的氨水并在温度为90℃的条件下保存0.5～2h，最后冷冻干燥或超临界干燥，得到石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶；

步骤一中所述的分散剂为聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、TritonX-100、聚乙二醇、异丙醇及硅酸钠中的一种或其中几种的组合。

步骤三中所述的还原剂为(NH₄)₂S、Na₂S、NaHS、三聚氰胺、聚乙烯亚胺、水合肼、硼氢化钠及氢碘酸中的一种或其中几种的组合。

7.根据权利要求6所述石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中所述油浴锅的温度为82～98℃。

8.根据权利要求6所述石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中所述油浴锅的温度为95℃。

9.根据权利要求6所述石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤四中所述保存时间为0.8～1.5h。

10.根据权利要求6所述石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤四中所述保存时间为1h。