[发明专利]一种乙肝解毒胶囊的制备及其检测方法

权利要求书

1.一种乙肝解毒胶囊的制备及其检测方法，其特征在于，所述乙肝解毒胶囊包括黄柏10g、草河车10g、黄芩10g、大黄10g、胡黄连10g、土茯苓15g、黑矾10g和贯众50g，将所述土茯苓和黑矾研磨成粉末，将所述黄柏、草河车、黄芩、大黄、胡黄连和贯众，加水煎煮两次，第一次煎煮3小时，将煎液存储，之后再向煎煮后的废渣中加水煎煮2小时，将两次煎煮的溶液合并，并且过滤掉废渣，再将滤液浓缩成稠膏，再加入土茯苓和黑矾粉末，混合均匀，进行干燥，干燥温度为80℃，干燥后，进行研磨粉碎成细粉，过筛，装胶囊，即得；

所述乙肝解毒胶囊的检测方法为：

步骤一：拆开胶囊，取内部粉末置显微镜下观察：淀粉粒甚多，单粒类圆形或圆多角形，直径为8～48μm，脐点裂缝状、三叉状、十字状或星状，大粒层纹明显；

复粒由2～4分粒组成，草酸钙针晶长40～180μm，直径约至5μm，石细胞较多，淡棕色或无色、呈短圆形、类方形、类多角形、长方形或类三角形，边缘稍不平整或有尖突，直径25～28μm，壁厚8～48μm，有的厚薄不匀，孔沟大多细密并分枝，胞腔宽狭不一；

步骤二：取胶囊内部粉末5g，加含有70％乙醇的乙醇和水的混合溶液40ml，混合均匀，加热回流1小时，过滤，过滤后将滤液置100ml的量瓶中，加70％乙醇的乙醇和水的混合溶液至量瓶中的100ml的刻度处，摇匀，作为供试品溶液；

另取黄芩苷对照品，加甲醇制成混合溶液，混合溶液中每1ml含0.02mg的黄芩苷，作为对照品溶液；

照中国药典2000年版一部附录VI D的高效液相色谱法试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水-三氟乙酸按照比例为50：50：0.1为流动相，检测波长为280nm，分别精密吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，所述供试品色谱中黄芩苷峰应与对照品峰的保留时间一致。

2.根据权利要求1所述的一种乙肝解毒胶囊的制备及其检测方法，其特征在于，还提供了所述黄柏的检测方法，其具体检测方法如下：

采用照高效液相色谱法中国药典2000年版一部附录VI D进行测定，其色谱条件与系统适用性试验为：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈和含有0.2％磷酸的磷酸溶液按照比例为36：64为流动相，检测波长为350nm，理论板数按照盐酸小檗碱计算，不低于2500；

制备对照品溶液：精密称取盐酸小檗碱对照品，加入甲醇支撑混合溶液，混合溶液中每1ml含0.01mg盐酸小檗碱的溶液，即得；

制备供试品溶液：取乙肝解毒胶囊的内容物2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入甲醇40ml，密塞，超声处理30分钟，滤过，滤过后的残渣加甲醇洗涤3次，每次甲醇的量为10ml，洗液通过同一滤纸和滤器，合并滤液，置水浴上蒸干，再将残渣加甲醇5ml使其溶解，定量转移至已处理好的中性氧化铝柱上，所述中性氧化铝柱为10g，100～200目，且内径为1.5cm，采用湿法装柱，再以盐酸和甲醇按照比例为1：100的混合溶液85ml洗脱，洗脱液置于100ml容量瓶中，在向100ml的容量瓶中加盐酸和甲醇按照比例为1：100的混合溶液至刻度，摇匀，即得；

进行检测：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

3.根据权利要求2所述的一种乙肝解毒胶囊的制备及其检测方法，其特征在于，所述乙肝解毒胶囊的内容物每粒含盐酸小檗碱不少于0.1mg。