[发明专利]一种钼酸钴复合二氧化锰电极材料的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种钼酸钴复合二氧化锰电极材料的制备方法。

背景技术：

随着经济可持续发展，人类正在面对严峻的能源短缺和环境恶化问题。处于发展阶段的中国，对清洁能源和可再生能源需求更为迫切。超级电容器是一种介于传统电容器和蓄电池的一种新型储能元件，具有功率密度高、循环寿命长、快速的充放电速率等特点而备受关注。超电容按工作原理不同主要分为两类：其一双电层电容，即在电极/溶液界面通过电子或离子的定向排列造成电荷的对峙而产生的；其二为法拉第准电容，即在电极表面和近表面或体相中的二维或准二维空间上，电活性物质进行欠电位沉积，发生高度可逆的化学吸/脱附和氧化还原反应，产生与电极充电电位有关的电容。研究发现，二氧化锰具有1400F/g的理论电容，但其导电率太差而无法获得较高的电容（Teng et al. J. Alloy. Compd.）；二氧化钌的比容量可以达到720F/g，是一种理想的超级电容材料，但是二氧化钌价格昂贵，资源有限，极大的局限了其商业化应用。

因此，确有必要对现有技术进行改进以解决现有技术之不足。

发明内容：

本发明是为了解决上述现有技术存在的问题而提供一种钼酸钴复合二氧化锰电极材料的制备方法。

本发明所采用的技术方案如下：

1. 一种钼酸钴复合二氧化锰电极材料的制备方法，包括以下步骤：

1）将六水合硝酸钴粉末和二水合钼酸钠粉末倒入水中，搅拌10～15min，得到混合液，备用；其中，六水合硝酸钴与二水合钼酸钠的摩尔比为1：1，每摩尔六水合硝酸钴粉末加入水的量为30 mL；

2）将上述混合液中加入泡沫镍，其中六水合硝酸钴、二水合钼酸钠与泡沫镍摩尔比为1：1：1.7，将混有泡沫镍的混合液倒入聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，密封，并放入120℃～160℃烘箱中烘烤，烘烤5～10小时后取出冷却，得到沉积有钼酸钴的泡沫镍；

3）将步骤2）中沉积有钼酸钴的泡沫镍放入到容器中用蒸馏水洗涤1-3遍，洗涤后放入60℃烘箱中烘烤6～12小时，得到沉积有钼酸钴的泡沫镍；

4）向聚四氟乙烯内衬水热反应釜中加入硫酸钠和高锰酸的混合溶液，二者摩尔比为1：1，该混合溶液的体积与步骤1）所得混合液的体积比为4：3，将步骤3）中烘干后的沉积有钼酸钴的泡沫镍放入该聚四氟乙烯内衬水热反应釜内，密封，并放于120℃～160℃烘箱中烘烤2～5小时，然后取出冷却，得到沉积有钼酸钴和二氧化锰的泡沫镍；

5）将步骤4）沉积有钼酸钴和二氧化锰的泡沫镍放入容器中用蒸馏水洗涤1-3遍，洗涤后放入60℃烘箱中烘干6～12小时；得到本发明电极材料。

本发明的进一步设计在于：

步骤4）中，混合溶液中硫酸钠的浓度和高锰酸的浓度均为0.05mol/L。

步骤5）中，洗涤后放入烘箱中烘干8小时。

本发明具有如下有益效果：

本发明提供一种钼酸钴复合二氧化锰电极的制备方法，该电极制备过程简单，环保，制作出的电极具有较高的电容，可逆性好，具有良好的循环性能。

附图说明：

图1为实施例一步骤2）中沉积有钼酸钴的泡沫镍上的钼酸钴的XRD谱图。

图2为实施例一步骤2）中沉积有钼酸钴的泡沫镍上的钼酸钴的SEM图。

图3为实施例一制备得到的钼酸钴复合二氧化锰电极材料上的二氧化锰的XPS谱图。

图4为实施例一制备得到钼酸钴复合二氧化锰电极材料上的二氧化锰的SEM图。

图5为本发明各实施例制备的材料采用三电极系统测量时循环伏安曲线图。

图6为本发明各实施例制备的材料采用恒流充电法进行测试时恒流充放电曲线图。

具体实施方式：

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

以下各实施例中，所用泡沫镍来源山西力之源电池材料有限公司。

实施例一：

1）将1mmol六水合硝酸钴粉末和1 mmol二水合钼酸钠粉末倒入30ml的水中，搅拌10 min，得到混合液，备用；

2）将上述混合液中加入1.7mmol泡沫镍，将混有泡沫镍的混合液倒入聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，密封，并放入120 ℃的烘箱中烘烤5小时，然后取出冷却，得到沉积有钼酸钴的泡沫镍；

3）将步骤2）中沉积有钼酸钴的泡沫镍放入到容器中用蒸馏水洗涤2遍，洗涤后放入60 ℃烘箱中烘干8小时；