[发明专利]印染白泥资源化利用方法

说明书

技术领域

本发明属于印染厂废料处理领域，具体涉及一种印染白泥废料的回收利用方法。

背景技术

印染白泥是从印染厂污水池捞出的废料，为灰黄色，有酸味，主要成份为水、对苯二甲酸、无机盐、纤维断丝及印染助剂等。印染白泥当前基本是固体废物，有些烟花爆竹厂以极低价收购后作为烟花爆竹的填充剂，但这样做可能面临环保压力；也有些厂家低价收购后用于生产低档聚酯、传输带或油漆涂料等。多年来，一直有人试图提取其中的对苯二甲酸，但因为产品质量不高或生产消耗过高，难以大规模生产。

发明内容

鉴于印染白泥中较高的对苯二甲酸含量，本发明的目标是提取其中的对苯二甲酸并将其制备成工业级的精对苯二甲酸产品（简称PTA）。通过用溶剂高温溶解、过滤、冷却结晶、过滤、干燥，最终得到白色的对苯二甲酸产品，所得对苯二甲酸产品质量指标达到了PTA级别，对苯二甲酸产品纯度达到99.8%以上，产品的透过率和酸值等指标均与PTA相当。本技术的创新点一是去通过过滤除去了不溶于溶剂的杂质，二是通过溶剂重结晶方法分离并提纯得到了PTA级别的对苯二甲酸产品。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的，印染白泥资源化利用方法，包括以下5个步骤：

（1）水打浆，即向印染白泥中加入高温水，搅拌打浆，然后过滤，得滤饼；

（2）高温溶解，即向步骤（1）所得滤饼中加入溶剂，搅拌，升温直至滤饼溶解；

（3）过滤，即将步骤（2）所得物料用过滤器在保温下过滤，得滤液；

（4）冷却结晶，即将步骤（3）所得的滤液通过两级结晶器冷却降温，先进第一级结晶器降温，再去第二级结晶器降温；

（5）过滤干燥，即将步骤（4）所得物料过滤，得滤饼，将滤饼真空干燥后得到白色对苯二甲酸产品。

进一步地，所述步骤（1）中，高温水温度为100～200℃，白泥与水的质量比为1：2～10，搅拌停留时间为0.5～2.5h。

进一步地，所述步骤（2）中，所述有机溶剂选自二甲基亚砜、乙腈、吡啶、四氢呋喃、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、乙醇、异丙醇、丙酮、甲乙酮、N-甲基吡咯烷酮中、N-乙基吡咯烷酮中的一种或几种混合物；所述滤饼与溶剂的质量比为1：1.5～10；溶解温度为100～180℃，溶解停留时间为0.2～2.0h。

进一步地，所述步骤（3）中，所述过滤器的过滤精度为0.5～5μm。

进一步地，所述步骤（4）中，所述第一级结晶器的温度为80～140℃、停留时间为0.5～2.0h；所述第二级结晶器的温度为20～70℃、结晶停留时间为0.5～2.0h。

进一步地，所述步骤（5）中，干燥温度为150～210℃，干燥绝压为1～10KPa，所得白色对苯二甲酸产品质量指标达到工业精对苯二甲酸级别，纯度为99.8%以上，其在340nm下的透过率>90%、酸值为675±2mgKOH/g，对原料印染白泥中对苯二甲酸的回收率在90%以上。

本发明的有益效果是：从印染白泥废料中回收了对苯二甲酸产品，该产品达到了工业PTA级别。

附图说明

图1是实施本发明的工艺流程框图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明，本发明的目的和效果将更加明显。

实施例1

本实施例按以下五步顺序进行：

第1步，水打浆，原料为印染白泥废料，分析知该废料含对苯二甲酸50.2wt%，向印染白泥中加入150℃高温水，白泥与水的质量比为1：6，搅拌打浆，搅拌停留时间为2.0h，然后过滤，得滤饼；

第2步，高温溶解，向第1步所得滤饼中加入溶剂二甲基亚砜，滤饼与溶剂的质量比为1：2.0，搅匀形成浆料，升温至160℃以使得滤饼接近全溶，停留时间0.5h；

第3步，过滤，将第2步所得物料过滤，过滤器的过滤精度为0.5～5μm过滤器，得滤液；

第4步，冷却结晶，将第3步所得的滤液通过两级结晶器冷却降温，先进第一级结晶器降温，再去第二级结晶器降温，第一级结晶器的温度为110℃、停留时间1.0h，第二级结晶器的温度为60℃、停留时间为1.0h；

第5步，过滤干燥，将第4步所得物料过滤，得滤饼，将滤饼真空干燥后得到对苯二甲酸产品，干燥温度为180℃，干燥绝压为3KPa。