[发明专利]一种空心棒状硼化锆粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种空心棒状硼化锆粉体的制备方法。

背景技术

目前，能够胜任极端环境要求的材料主要集中在高熔点硼化物、碳化物如ZrB₂，HfB₂，ZrC，HfC和TaC等组成的超高温陶瓷材料。在这些超高温陶瓷材料体系中，硼化锆因其具有高稳定性、高熔点(3240℃)、高硬度(莫氏硬度为9)、良好的导热性(热导率为23-25W/(m·K))、良好的导电性(电导约为1×10⁸S/m)等优点，在高温陶瓷材料、陶瓷基复合材料等领域中得到了广泛的关注和应用。

硼化锆的制备过程中，硼化锆粉体的物理形态、杂质含量以及比表面积等都会影响硼化锆的实际应用，而提高比表面积有助于促进硼化锆粉体的烧结，目前硼化锆粉体除无规则形态外以球型、棒状为主，而拥有更大比表面积的空心结构报道较少。

发明内容

本发明的目的是提供一种操作安全，成本低，合成空心棒状结构的硼化锆粉体的制备方法。

本发明的技术方案如下：

本发明所述空心棒状硼化锆粉体的制备方法，是采用蔗糖为碳源、正丙醇锆为锆源、硼酸为硼源，通过溶胶凝胶-碳热还原法制备得到，具体包括以下步骤：

步骤1、将蔗糖和硼酸加入醋酸中，在75～85℃下搅拌30～50min，得到溶液A，其中蔗糖和硼酸的摩尔比为1:7；

步骤2、在步骤1得到的溶液A中滴加正丙醇锆，然后在60～70℃下搅拌3～5h，得到溶液B，其中，硼酸和正丙醇锆的摩尔比为3：1；

步骤3、将步骤2得到的溶液B置于真空干燥箱中，在110～120℃温度下、0.01～0.02MPa压力下干燥2～3h，冷却后研磨，得到前驱体粉末；

步骤4、硼化锆粉体的合成：将步骤3得到的前驱体粉末置于马弗炉中，在600～700℃下保温3～5h，随炉冷却至室温后取出；然后将上步处理得到的粉末置于真空碳管烧结炉中，以5～10℃/min的速率将温度由室温升温至1180～1220℃，在1180～1220℃温度、氩气气氛下保温1h；然后以5～8℃/min的升温速率升温至1550℃，在1550℃温度、氩气气氛下保温2h，随炉自然冷却至室温，即得到本发明所述空心棒状硼化锆粉体。

本发明的有益效果为：

本发明制备得到的棒状硼化锆粉体为空心结构，具有比普通棒状结构更大的比表面积；烧结温度低，烧结性能好；制备工艺简单稳定，操作安全，成本低，粉体氧含量低。

附图说明

图1为本发明实施例1制备得到的硼化锆粉体的XRD图谱；

图2为本发明实施例1制备得到的硼化锆粉体的SEM图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例详述本发明的技术方案。

实施例1

一种空心棒状硼化锆粉体的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤1、将2.5g蔗糖、2.97g硼酸加入36mL醋酸中，然后在磁力搅拌器上80℃下匀速搅拌30min，得到溶液A；

步骤2、将5.30g正丙醇锆匀速滴入步骤1得到的溶液A中，然后在磁力搅拌器上65℃下匀速搅拌3.5h，得到溶液B；

步骤3、将步骤2得到的溶液B置于真空干燥箱中，在110℃温度下、0.01MPa压力下干燥2h，冷却后研磨，得到前驱体粉末；

步骤4、硼化锆粉体的合成：将步骤3得到的前驱体粉末置于马弗炉中，在600℃下保温3h，随炉冷却至室温后取出；然后将取出的粉末置于真空碳管烧结炉中，以10℃/min的速率将温度由室温升温至1200℃，在1200℃温度、氩气气氛下保温1h；然后以5℃/min的升温速率由1200℃升温至1550℃，在1550℃温度、氩气气氛下保温2h，随炉自然冷却至室温，即得到本发明所述空心棒状硼化锆粉体。

图1为本发明实施例1制备得到的硼化锆粉体的XRD图谱；由图1可知，实施例1成功制备得到了硼化锆粉体。图2为本发明实施例1制备得到的硼化锆粉体的SEM图；由图2可知，实施例1得到的硼化锆粉体为空心棒状结构。

实施例2

一种空心棒状硼化锆粉体的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤1、将3.00g蔗糖、3.56g硼酸加入43mL醋酸中，然后在磁力搅拌器上75℃下匀速搅拌40min，得到溶液A；

步骤2、将6.36g正丙醇锆匀速滴入步骤1得到的溶液A中，然后在磁力搅拌器上60℃下匀速搅拌4h，得到溶液B；