[发明专利]一种甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的生产方法有效
申请号: | 201510476774.6 | 申请日: | 2015-08-07 |
公开(公告)号: | CN105061487B | 公开(公告)日: | 2017-09-26 |
发明(设计)人: | 胡江华;秦传俊;陈圣云;汤艳;甘俊;甘书官 | 申请(专利权)人: | 荆州市江汉精细化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 荆州市亚德专利事务所(普通合伙)42216 | 代理人: | 陈德斌 |
地址: | 434000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙烯 丙基 三甲氧基 硅烷 生产 方法 | ||
1.一种甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的生产方法;其特征在于:它包括以下步骤:
1)、将氯丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酸钠按摩尔比1.02:1的投料比投入到反应容器中;
2)、按所投氯丙基三甲氧基硅烷重量的1%-1.5%加入相转移催化剂;
3)、按投氯丙基三甲氧基硅烷重量的0.1%-0.15%加入阻聚剂;
4)、投料完成后,在120-150转/分的搅拌速度下升温到115-125℃,然后保温反应3-4小时后,降温到50℃以下过滤;得甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷粗品;
5)、常温下将甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷粗品过滤,所得滤液蒸馏后得甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷成品;
6)、常温下在步骤4)所得滤渣中加入投料氯丙基三甲氧基硅烷重量30%-40%的饱和的pH为7-8的氯化钠水溶液,搅拌5-10分钟后过滤,收集滤液,滤渣按上述要求再重复清洗二次,清洗后所得滤渣为白色氯化钠晶体,可作其他工业用途,将所得滤液合并后静止分层30分钟;
7)、静止分层30分钟后,下层为饱和氯化钠水溶液,留下一次重复循环使用;上层为甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷粗品,将粗品按常规方法蒸馏后得甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷成品。
2.根据权利要求1所述的种甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的生产方法,其特征在于:所述的饱和的pH为7-8氯化钠水溶液是在1000公斤水中加入350公斤工业氯化钠盐,再加入20公斤工业磷酸二氢钠和60公斤工业磷酸钠,搅拌至完全溶解制得。
3.根据权利要求1所述的种甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的生产方法,其特征在于:所述的相转移催化剂为四丁基溴化磷。
4.根据权利要求1所述的种甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的生产方法,其特征在于:所述的阻聚剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)或三苯基磷或2,6-二叔丁基苯酚中的任意一种。
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