[发明专利]一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法

权利要求书

1.一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

(1)反应物甲酸和甲醇以质量比为1:1加入到带有反应罐的间歇精馏塔①的反应罐中，反应罐的夹套加热装置开始加热，塔顶采用全回流；

(2)当塔顶温度第一次稳定时，开始采出塔顶馏出物甲酸甲酯，打开阀门⑦，馏出物甲酸甲酯经冷凝器②冷凝后通入产品收集罐④进行收集，此阶段采用变回流比操作以保证甲酸甲酯纯度较高；

(3)当塔顶温度开始升高，关闭阀门⑦，打开阀门⑧，将这段时间内馏出的甲酸甲酯与甲醇混合物经冷凝器②冷凝后收集至过渡产品罐⑤，同时调整回流比为一定值；

(4)随着塔顶温度升高至第二次稳定，关闭阀门⑧，打开阀门⑨将馏出物甲醇经冷凝器②冷凝后收集至产品收集罐⑥，同时采取变回流比操作以保证甲醇纯度较高；

(5)当塔顶馏出量明显减少，即可关闭阀门⑨，停止采出，停止夹套加热装置加热，反应罐内绝大部分为酯化反应生成的水。

2.根据权利要求1所述的一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法，其特征在于：第一次稳定时的塔顶温度为32～34℃，变回流比范围为5～15，经冷凝器冷凝后的甲酸甲酯液体温度为25～30℃。

3.根据权利要求1所述的一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法，其特征在于：塔顶温度升高阶段，温度变化范围为32℃至66℃，固定回流比为4～7，经冷凝器冷凝后的甲酸甲酯和甲醇混合物温度为25～30℃。

4.根据权利要求1所述的一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法，其特征在于：第二次稳定时的塔顶温度为63～66℃，变回流比范围为5～15，经冷凝器冷凝后的甲醇液体温度为25～30℃。

5.根据权利要求1所述的一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法，其特征在于：使用该方法分离得到的甲酸甲酯产品的纯度为99.2wt％～99.9wt％；甲醇产品的纯度范围为99wt％～99.5wt％；反应罐内剩余的水纯度为90wt％以上；甲酸的反应转化率为99％以上。