[发明专利]一种以精馏-分子蒸馏耦合方式制备天然维生素E的方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种以精馏-分子蒸馏耦合方式制备天然维生素E的方法及装置。

背景技术

天然维生素E是一种脂溶性维生素，由于具有良好的生理药理作用、营养强化价值及抗氧化作用而广泛应用于食品、药品、化妆品及饲料等领域中。植物油脱臭馏出物(deodorizerdistillate，DD油)是油脂精炼的副产物，其主要成分是游离脂肪酸、中性油、天然维生素E、植物甾醇、植物烃，以及少量的蜡质、色素等。DD油中天然维生素E的含量与原料油的品种，产地及精炼条件有关。

目前传统天然维生素E的提取工艺是首先将植物油脱臭馏出物进行酯化，将其中的游离脂肪酸转化为脂肪酸甲酯，再进行酯交换，将甘油三酯、甾醇酯转化为低沸点的甲酯；接着进行冷析结晶，分离甾醇，分子蒸馏或者精馏分离脂肪酸甲酯等低沸点组分，以得到30-50％含量的天然维生素E，最后再通过离子交换、硅胶色谱或者萃取等手段进一步提纯，得到70-90％含量天然维生素E；

中国专利CN101323607公开了一种通过酯化醇解、冷析除去甾醇，然后通过分子蒸馏，最后通过硅胶柱色谱得到高含量的天然维生素E；该专利中分子蒸馏后只能得到40％含量的天然维生素E，更高含量的天然维生素E需要通过色谱分离，但是色谱分离处理量小，难度高，溶解耗量大，分离成本高。

中国专利CN101225414公开了一种通过酶酯化，两级分子蒸馏提取天然维生素E的方法，但是酶酯化成本高，酶使用寿命短，套用难度大，此外通过两级分子蒸馏后也只能得到30-40％含量的天然维生素E。

中国专利CN1263096中公开了一种以含量为42％-52％的天然VE为原料，经过酮、醇、烃等有机溶剂萃取，冷却析出，过滤分离，浓缩母液等步骤提纯天然VE的方法，该方法虽然可将天然VE的含量提高5-15％，但所用有机溶剂消耗大、静置冷析时间长、提纯效率低。

中国专利CN1775771中公开了一种以植物油脱臭馏出物为原料提取天然维生素E的方法，植物油脱臭馏出物首先利用分子蒸馏去除脂肪酸后，然后酯化冷析，最后利用4级分子蒸馏提取天然维生素E，专利中没有指出最后得到的天然维生素E含量，不过通过专利描述，植物油脱臭馏出物通过前处理后，需要利用4级分子蒸馏反复分离，导致分离成本高，处理量小。

美国专利US5487817公开了一种高含量天然维生素E的制备方法，大豆油脱臭馏出物经过前处理后，通过2级分子蒸馏后，得到25-40％含量的天然维生素E，最后需要离子交换色谱分离，才能到90％以上的高含量天然维生素E。

美国专利US6815551公开了一种天然维生素E的制备方法，大豆油脱臭馏出物经过反复水解蒸馏，最后得到30-40％含量的天然维生素E。

可以看到现有的分子蒸馏或者精馏技术不能得到高含量的天然维生素E，需要通过离子交换、硅胶色谱及萃取等精密的分离技术制备，提取难度大，效率低，分离成本高。此外目前工业上提取天然维生素E原料主要是以生育酚含量较高的大豆油脱臭馏出物为主，而对棉籽油、菜籽油、米糠油等低含量生育酚的脱臭馏出物很少涉及，原料利用率有限，制约了该工艺进一步的开发利用。

综上所述，目前生产高含量天然维生素E的手段虽然是可行的，各有其有利的方面，但也存在许多缺陷，有的是用到大量有机溶剂，有的对设备要求过高，有的则收率偏低，且整体上流程较长，成本较高、产品品质和收率均不理想。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种以精馏-分子蒸馏耦合方式制备天然维生素E的方法。

在对天然维生素E及其相关杂质组分的性质及其制备方法充分理解的基础上，我们经过大量的探索和实验提出了本发明，通过精馏-分子蒸馏耦合技术来提纯得到高含量的天然维生素E的工艺路线，具有生产周期短、处理量大、环境污染小、成本低和易于工业化连续生产的特点，发展前景良好。

本发明提供的以精馏-分子蒸馏耦合方式制备天然维生素E的方法，步骤包括：植物油脱臭馏出物进行酯化醇解，压滤去除甾醇后得物料流1，物料流1在温度180～230℃和压10～100Pa条件下进行汽化得汽化流，汽化流再经过精馏后得到轻组分流和重组分，其中轻组分流进行冷凝得到物料流8，重组分返回汽化程序进行下一次循环，循环多次含量稳定后从精馏设备底部导出物料流5；

物料流5在温度210～220℃和压力1～5Pa条件下进行分子蒸馏，蒸馏所得轻相经过冷凝获得天然维生素E，蒸馏所得重相为植物沥青。