[发明专利]一种醇直接磺酰化合成砜的方法

权利要求书

1.一种醇直接磺酰化合成砜的方法，其特征在于具体的方法步骤如下：

(1)进行醇的磺酰化反应

以醇为原料，对甲苯亚磺酸钠为磺酰化试剂，三氟化硼乙醚为促进剂，溶剂中按照醇毫摩尔∶对甲苯亚磺酸钠毫摩尔∶三氟化硼乙醚毫摩尔∶二氯甲烷毫升之比为1∶(1～1.6)∶(0.2～2.0)∶(2～4)的比例，在反应器中先加入醇、对甲苯亚磺酸钠和二氯甲烷，搅拌下，再加入三氟化硼乙醚，加毕，升温至35℃～80℃，持续搅拌进行磺酰化反应2～8小时，就制备出砜的反应液；

所述醇为一级、二级芳香醇和脂肪醇以及烯丙醇；所述溶剂为二氯甲烷、氯仿、硝基乙烷、环己烷；

(2)进行产品浓缩、纯化

第(1)步完成后，对第(1)步制备出的砜的反应液，在空气中自然冷却，用二氯甲烷冲洗反应器的冷凝系统，洗涤液并入反应器中的反应液，然后通过旋转蒸发浓缩反应器中混合液，收集浓缩液，浓缩液经硅胶柱层析纯化，用洗脱液进行洗脱，对硅胶柱层析的流出液经旋转蒸发浓缩、抽干得产品；

所述的洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚的比例为1∶(10～50)混合液。

2.按照权利要求1所述的一种醇直接磺酰化合成砜的方法，其特征在于：步骤(1)中，原料为苯甲醇，磺酰化试剂为对甲苯亚磺酸钠，促进剂为三氟化硼乙醚，溶剂为二氯甲烷，苯甲醇毫摩尔∶对甲苯亚磺酸钠毫摩尔∶三氟化硼乙醚毫摩尔∶二氯甲烷毫升之比为1∶1.2∶1.8∶3的比例；

步骤(2)中，所述的洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚的比例为1∶50的混合液，得无色透明液体对甲苯基苄基砜。

3.按照权利要求1所述的一种醇直接磺酰化合成砜的方法，其特征在于：步骤(1)中，原料为对甲基苯甲醇，磺酰化试剂为对甲苯亚磺酸钠，促进剂为三氟化硼乙醚，溶剂为二氯甲烷，对甲基苯甲醇毫摩尔∶对甲苯亚磺酸钠毫摩尔∶三氟化硼乙醚毫摩尔∶二氯甲烷毫升之比为1∶1.2∶1.8∶3的比例；

步骤(2)中，所述的洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚的比例为1∶50的混合液，得白色固体对甲苯基对甲苄基砜。

4.按照权利要求1所述的一种醇直接磺酰化合成砜的方法，其特征在于：步骤(1)中，原料为对氰基苯甲醇，磺酰化试剂为对甲苯亚磺酸钠，促进剂为三氟化硼乙醚，溶剂为二氯甲烷，对氰基苯甲醇毫摩尔∶对甲苯亚磺酸钠毫摩尔∶三氟化硼乙醚毫摩尔∶二氯甲烷毫升之比为1∶1.2∶1.8∶3的比例；

步骤(2)中，所述的洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚的比例为1∶50的混合液，得白色固体对甲苯基对氰基苄基砜。

5.按照权利要求1所述的一种醇直接磺酰化合成砜的方法，其特征在于：步骤(1)中，原料为对硝基苯甲醇，磺酰化试剂为对甲苯亚磺酸钠，促进剂为三氟化硼乙醚，溶剂为二氯甲烷，对硝基苯甲醇毫摩尔∶对甲苯亚磺酸钠毫摩尔∶三氟化硼乙醚毫摩尔∶二氯甲烷毫升之比为1∶1.2∶1.8∶3的比例；

步骤(2)中，所述的洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚的比例为1∶50的混合液，得黄色固体对甲苯基对硝基苄基砜。