[发明专利]高纯度岩黄连生物碱的生产方法

权利要求书

1.高纯度岩黄连生物碱的生产方法，主要包括下述步骤：

1)药材干燥粉碎：将岩黄连干燥后粉碎；

2)酶解：粉碎后的药材加入到酶解池中，加水，再加入由纤维素酶和果胶酶组成的复合酶，在温度35～65℃，pH4～6.5条件下酶解2～72h，得到酶解混合物；纤维素酶和果胶酶的比例为1∶0.1～3，复合酶的用量为0.1％～1％，加水量为干燥药材重量的1～5倍；

3)提取浓缩：以体积浓度50～90％乙醇为提取溶剂，对酶解混合物提取三次，每次提取溶剂用量为酶解混合物重量的3～10倍，合并提取液，浓缩至含干燥药材折算量2～10g/l；

4)分离：浓缩液放置4～8小时后离心处理，收集沉淀物；浓缩液放置时，对浓缩液进行降温处理；

5)离子交换树脂处理：离心沉淀物用稀酸溶解，用酸性阳离子交换树脂吸附，先水洗至无色，再用体积浓度70％～80％、pH7.5～10的碱性乙醇溶液的洗脱液进行解析，收集解吸后的溶液，调到中性，除去乙醇后过滤得到粗总生物碱；酸性阳离子交换树脂包括D-113、D-151、D-072、110或001×7，稀酸为1～10％重量浓度的稀盐酸、稀硫酸或稀硝酸；

6)纯化：采用水和/或乙醇溶解粗总生物碱，先用截留值10000～50000的超滤膜过滤，再用截留值1000～3000的膜过滤，得到提纯物；

7)干燥、包装；采用真空干燥，温度不超过60℃。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤2)，温度为35～40℃，pH为4～6，酶解4～24h，纤维素酶和果胶酶的比例为1∶0.1～3，复合酶的用量为0.1％～1％，加水量为干燥药材重量的1～5倍。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：在步骤2)，温度为40℃，pH为4.5，酶解6h，纤维素酶和果胶酶的比例为1∶0.5，复合酶的用量为0.25％～0.45％，加水量为干燥药材重量的3倍。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)改变为：将上一批物料的第3次提取液用作为下一批物料的第1次提取溶剂，且只合并前两次提取液送入浓缩。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤3)，提取溶剂为75％乙醇，每次提取时间为1～4小时，提取液浓缩至含干燥药材折算量2g/l。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：降温处理包括循环水冷却。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤6)，先用截留值10000的超滤膜过滤，再用截留值1000的膜过滤。