[发明专利]煤油共液化残渣制备中间相沥青的方法有效
申请号: | 201510478902.0 | 申请日: | 2015-08-06 |
公开(公告)号: | CN105001893B | 公开(公告)日: | 2018-08-07 |
发明(设计)人: | 高峰;郭艳玲;李允梅;冉娜妮;申文忠;杨建丽 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学;中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | C10C3/08 | 分类号: | C10C3/08;C10C3/00;C10C3/02 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030024 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 煤油 液化 残渣 制备 中间 沥青 方法 | ||
1.一种煤油共液化残渣制备中间相沥青的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将煤油共液化残渣与四氢呋喃萃取溶剂一起加入索氏提取器中进行正萃取,得到萃取液和萃余物的混合物;
(2)将步骤(1)中的萃取液和萃余物的混合物进行固液分离,得到萃取液;
(3)将步骤(2)中的萃取液进行溶剂回收供循环使用,溶剂回收后的剩余物为四氢呋喃可溶物;
(4)将煤油共液化精制沥青与步骤(3)中的四氢呋喃可溶物以1.8-2.2:1的质量比混合均匀,得到混合物,并将混合物放入固定状反应器中进行共碳化热缩聚反应,得到中间相沥青;
步骤(3)中,所述四氢呋喃可溶物中喹啉不溶物含量≤ 0.623 wt.%;
步骤(4)中,所述煤油共液化精制沥青的性质为:喹啉不溶物含量≤ 1.45 wt%,180℃≤软化点≤ 190℃,280 ≤数均分子量≤ 290,820 ≤重均分子量≤ 890。
2.如权利要求1所述的一种煤油共液化残渣制备中间相沥青的方法,其特征在于步骤(1)中所述煤油共液化残渣与四氢呋喃萃取溶剂的质量比为1:4-6,将所述煤油共液化残渣与四氢呋喃萃取溶剂加热至135-145 ℃ ,萃取3-5 h。
3.如权利要求1所述的一种煤油共液化残渣制备中间相沥青的方法,其特征在于步骤(2)中,所述固液分离为真空抽滤法。
4.如权利要求1所述的一种煤油共液化残渣制备中间相沥青的方法,其特征在于步骤(3)中,所述溶剂回收为旋转蒸发法。
5.如权利要求1所述的一种煤油共液化残渣制备中间相沥青的方法,其特征在于步骤(4)中所述煤油共液化精制沥青由下述方法制备:
将煤油共液化残渣与正己烷以1:4-5的质量比混合均匀,然后将其加入索氏提取器中,加热至140-150 ℃ 正萃取3-4 h后经抽真空过滤得到萃余物,将萃余物与四氢呋喃以1:5-6的质量比混合均匀,然后将其加入索氏提取器中,加热至135-145 ℃ 正萃取5-6 h后经抽真空过滤得到萃取液,萃取液经溶剂回收并干燥后得到煤油共液化精制沥青。
6.如权利要求1所述的一种煤油共液化残渣制备中间相沥青的方法,其特征在于步骤(4)中,将煤油共液化精制沥青与四氢呋喃可溶物以1.8-2.2:1的质量比混合均匀是将煤油共液化精制沥青和四氢呋喃可溶物同时溶于四氢呋喃中,然后将四氢呋喃蒸发回收,所得混合物先在通风橱中放置10-15 h,然后将其放入真空干燥箱中,设置真空度为0.08-0.09MPa,加热至105-115 ℃ ,干燥24-26 h,得到混合均匀的混合物。
7.如权利要求1所述的一种煤油共液化残渣制备中间相沥青的方法,其特征在于步骤(4)中,将混合物放入固定状反应器中进行共碳化热缩聚反应是通入氮气,调节氮气压力至0.95-1.05 MPa,以2.8-3.2 ℃ /min的升温速率加热至390-410 ℃ 并保温590-610 min。
8.如权利要求1-7任一项所述方法制备的产品,其特征在于是由该方法制备的中间相沥青。
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