[发明专利]一种含锆废弃物生产氧氯化锆的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工材料制备技术领域，尤其涉及一种含锆废弃物生产氧氯化锆的方法。

背景技术

随着社会的不断发展和人们生活水平的提高，人们对高科技产品的需求越来越多，这样玻璃窑炉、高温炉、晶体炉等行业替换下的含锆废弃物砖也越来越多。含锆废弃物砖是加入稳定剂(氧化钙、氧化镁、氧化钇、氧化镧、氧化铈等)经高温烧结稳定或高温熔融稳定形成四方氧化锆或立方氧化锆。因其稳定度高，晶相稳定，无法采用化学方法完全分解及高纯化学检测，从而无法完全分离提纯，因此没有利用价值。

为了废物回收利用我们解决了这一难题，把里面的锆、钇提纯出来，提纯的氧氯化锆主要用于造纸、油漆、化妆品、汽车尾气净化催化剂等四个主要用途。众所周知，在中国造纸目前还是一个相对紧缺的行业，并随着人们对环保的要求愈来愈高，包括对食品、水果等包装材料都在朝纸质化方向发展，所以在相当一段时间内，中国的造纸业必将扩大产量与销量。还有化妆品行业，随着人们生活水平的提高和商业活动的日益增多，对化妆品的需求也会增大，所以氧氯化锆的需求量也会相应增大

但是，现有的技术存在着锆废弃物中立方氧化锆是经过2700℃以上高温电熔形成的复合立方氧化锆，低温下无法分解，且反应缓慢，转化率小于20％，提纯再利用率低，能源浪费严重，生产工艺复杂繁琐，生产效率不高的问题。

因此，发明一种含锆废弃物生产氧氯化锆的方法显得非常必要。

实用新型内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种含锆废弃物生产氧氯化锆的方法，以解决现有的技术存在着锆废弃物中立方氧化锆是经过2700℃以上高温电熔形成的复合立方氧化锆，低温下无法分解，且反应缓慢，转化率小于20％，提纯再利用率低，能源浪费严重，生产工艺复杂繁琐，生产效率不高的问题。一种含锆废弃物生产氧氯化锆的方法具体包括：将锆废弃物通过碱化反应使其中的氧化锆转化为强碱氢氧化物，所述的强碱氢氧化物经中和反应生成氢氧化锆，所述的氢氧化锆经过酸溶过滤除杂提纯得到氧氯化锆。

优选地，所述的碱熔反应是由含锆废弃物和片碱在催化剂(硼酸、碳酸盐或硫酸盐按一定比例或是硼砂、碳酸盐或硫酸盐按一定比例混合)作用下进行的焙烧反应，所述的碱化反应的焙烧温度为350～1200℃

优选地，所述的含锆废弃物、片碱和催化剂(硼酸、碳酸盐或硫酸盐按一定比例或是硼砂、碳酸盐或硫酸盐按一定比例混合)混合按照质量份数1:0.6～0.9～0.1～0.3混合。

优选地，所述的碱化反应的焙烧温度为350～1200℃。

优选地，所述的碱化反应后的产物依次经过水中浸取、中和固液分离、压滤、洗涤滤渣获得氢氧化锆，所述的氢氧化锆经过酸溶过滤除杂，清液浓缩结晶处理最后得到氧氯化锆。

优选地，所述的浸取时固液质量比为1:3～1:6，浸取温度为50～90℃，浸取时间为1～2h。

优选地，所述的中和反应是强氢氧化物和盐酸(硫酸)反应；所述中和反应时溶液的PH值控制在7～8；所述的中和反应时溶液的PH值控制在7～8。

优选地，所述片碱的含量≥96％。

优选地，所述的锆废弃物经粉碎加工处理并添加微量催化剂，其中ZrO₂含量为75-95％，Fe₂O₃≤0.1％，余量为Ca O、Y₂O₃和杂质，所述的锆废弃物中锆含量较高，在催化剂作用下与片碱反应，使其中的锆转化成强碱氢氧化物加入水中进行浸取中和，获得的氢氧化锆经过酸溶过滤除杂，清液浓缩结晶提纯得到氧氯化锆。

优选地，所述的锆废弃物采用立方氧化锆和半斜氧化锆，其中氧化锆含量≥80，三氧化二铝含量≤5％。

一种含锆废弃物生产氧氯化锆的方法的生产工艺包含以下步骤：

步骤一：锆废弃物经粉碎、过筛准备；

步骤二：锆废弃物、片碱和催化剂按比例配料搅拌成混合物；

步骤三：将步骤二中混合物焙烧生成强碱氢氧化物；

步骤四：将步骤三中强碱氢氧化物加入水中进行浸取形成料液；

步骤五：将步骤四中料液加入硫酸进行中和反应；

步骤六：将步骤五中和反应后的料液用板框机压滤得到氢氧化锆；

步骤七：将步骤六中的氢氧化锆酸溶过滤除杂，并浓缩结晶得到氧氯化锆。