[发明专利]一种苯选择加氢制环己烯用催化剂的生产系统及制备方法有效
申请号: | 201510479984.0 | 申请日: | 2015-08-07 |
公开(公告)号: | CN105056943B | 公开(公告)日: | 2017-11-24 |
发明(设计)人: | 刘仲毅;李中军;刘寿长;刘国际;陈恩之;赵风轩;乔华勇;姜曦 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | B01J23/46 | 分类号: | B01J23/46;C07C13/20;C07C5/11 |
代理公司: | 郑州豫开专利代理事务所(普通合伙)41131 | 代理人: | 张智伟 |
地址: | 450001 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 选择 加氢 己烯 催化剂 生产 系统 制备 方法 | ||
1.一种苯选择加氢制环己烯用催化剂的制备方法,其特征在于:该方法利用以下生产系统制备苯选择加氢制环己烯用催化剂:
所述生产系统包括由上至下依次间隔设置的高位槽、配料罐、高压釜、洗涤罐组,所述洗涤罐组包括至少一个洗涤罐,高位槽的底部分别与配料罐、高压釜、洗涤罐的顶部相连,高压釜的顶部设有排气管,并且高压釜的顶部与高位槽的底部相连的同时还与配料罐的底部相连,高压釜的中部同时与氮气管道、氢气管道相连,高压釜的底部设有卸料管,卸料管的中部与洗涤罐的顶部相连,洗涤罐的侧壁设有至少一个排水管,洗涤罐的底部设有出料管;配料罐、高压釜、洗涤罐内均设有搅拌器;前述相连均指通过管道连接,这些管道以及卸料管、排气管、出料管、排水管、氮气管道、氢气管道上均设有阀门;所述高压釜采用自吸式高压釜和磁力密封;
操作步骤如下:
(1)、配料:先通过高位槽向配料罐内加水,然后将氢氧化钠在搅拌状态下加入,配制成碱液,再将碱液从配料罐导入高压釜中,同时开启高压釜的搅拌器;将三氯化钌水合物放入配料罐内,然后通过高位槽向配料罐内加水,搅拌溶解,配制成盐液,再将盐液导入高压釜中;
(2)、沉淀反应:碱液和盐液在高压釜中于20~60℃、搅拌转速100~150 r/min下沉淀反应1~2h,然后陈化0.5~1h,在沉淀反应进行和陈化过程中,始终保持高压釜通向大气,陈化完毕物料pH值在10以上;
(3)、还原反应:将高压釜密封,先通过氮气管道用氮气置换高压釜内空气,再通过氢气管道用氢气置换高压釜内氮气,在135~145℃、4.5~5.5MPa氢压、150~200 r/min条件下还原反应3~5h,然后陈化1~2h,陈化完毕,打开排气管保持高压釜通向大气,最后打开卸料管卸出固体物料,上清液物料pH值在10以上;
(4)、洗涤:将步骤(3)的固体物料导入洗涤罐中,高位槽向洗涤罐中加水洗涤至无氯离子、洗涤液pH值为6.5~7.5,洗涤后的固体物料从出料口排出后即得目标产品。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中,配制碱液时,氢氧化钠与水的质量比为1:3~10;配制盐液时,三氯化钌水合物和水的质量比为1:8~15;盐液和碱液按三氯化钌水合物:氢氧化钠的摩尔比1:3混合。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:配料罐位于高位槽斜下方,高压釜位于配料罐斜下方,洗涤罐位于高压釜斜下方。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:配料罐、高压釜、洗涤罐的顶部并连至高位槽的底部。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述高压釜高径比2.0~2.2:1,内衬聚四氟或C276哈氏合金。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:管道全部采用聚四氟或聚丙烯塑料,卸料管、排气管、出料管、排水管、氮气管道、氢气管道全部采用C276哈氏合金,所有阀门全部采用聚四氟或聚丙烯塑料。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:高压釜内的搅拌器的搅拌轴下部装有两层搅拌叶片,第一层位于从釜底算起往上1/5釜高处,第二层位于从釜底算起往上3/5釜高处。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:洗涤罐的侧壁设有两个排水管,分别位于自底部往上20-40cm处和60-80cm处。
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