[发明专利]利用密封坩埚测试高活性元素合金材料的热分析方法

权利要求书

1.利用密封坩埚测试高活性元素合金材料的热分析方法，包括采用惰性氛围的加热模块和温度测量模块、样品室及机械传动系统，其特征是在样品室内放置密封坩埚进行热分析，所述密封坩埚包括坩埚盖和坩埚体，坩埚盖和坩埚体内壁喷涂有惰性涂层，坩埚盖与坩埚体之间通过金属密封垫片螺纹密封，所述金属密封垫片可在高温下消耗坩埚内可能残留的氧气，坩埚盖与坩埚体接触处外部作辅助密封；所述坩埚盖和坩埚体采用不锈钢，坩埚盖和坩埚体内壁喷涂的惰性涂层为石墨或钽金属；所述金属密封垫片为紫铜材质，所述辅助密封为高温密封泥；

所述的热分析方法：将待测合金样品成型打磨至表面光洁，清洗晾干后称量，然后转移至真空手套箱过渡箱内待用；在真空手套箱中将待测样品装入密封坩埚中；取出坩埚件，转移至温度测量模块上的样品放置室中，启动传动系统，将加热模块与温度测量模块闭合；对该闭合系统进行抽真空，然后向体系内持续充入高纯惰性气体，进行样品的DSC分析。

2.如权利要求1所述的热分析方法，其特征在于：取一镁合金样品，车加工至直径Φ7mm*高度7mm，样品底部中心处钻直径Φ2.8mm*深度3mm小孔，结束后用细砂纸打磨样品表面至光洁，然后将样品投入超声波清洗仪中，用乙醇清洗，然后用蒸馏水清洗样品表面，用滤纸吸干表面水分，待水分干后称量，记下质量，然后转移至真空手套箱过渡箱内待用；在真空手套箱中将样品装入不锈钢坩埚中，密封；取出坩埚件，转移至温度测量模块上的样品放置室中，启动传动系统，将加热模块与温度测量模块闭合；对该闭合系统进行抽真空，抽至-0.09MPa后停止，然后向体系内充入高纯氩气，待气体流速稳定后继续抽真空充入氩气，如此过程循环3-4次，尽可能多的降低该体系内的空气含量，此过程结束后，后续的实验过程中持续缓慢的向该体系内通入氩气，流速30ml/min，然后进行该样品的DSC实验。