[发明专利]多彩的TiO2微米球的合成方法及其应用有效

专利信息
申请号: 201510481613.6 申请日: 2015-08-03
公开(公告)号: CN105152208B 公开(公告)日: 2017-05-03
发明(设计)人: 戴松元;丁勇;胡林华;张兵;姚建曦 申请(专利权)人: 华北电力大学
主分类号: C01G23/053 分类号: C01G23/053
代理公司: 安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112 代理人: 余成俊
地址: 102206 北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 多彩 tio sub 微米 合成 方法 及其 应用
【说明书】:

技术领域

发明属于无机纳米材料的制备及应用。

背景技术

近年来,纳米材料发展快速,由于纳米粒子具有表面效应、量子效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应等特性,从而在电学、光学、力学、磁学等方面表现出不同于一般宏观材料的显著特征。

二氧化钛由于其无毒、含量丰富、稳定及光活性等优点被广泛应用于光催化、太阳电池、光解制氢等领域。二氧化钛主要有四种晶型:锐钛矿、金红石、板钛矿以及介稳的TiO2(B)相。金红石型比锐钛矿型稳定而致密,有较高的硬度、密度、介电常数及折射率,其遮盖力和着色力也较高。而锐钛矿型在可见光短波部分的反射率比金红石型高,带蓝色色调,并且对紫外线的吸收能力比金红石型低,光催化活性比金红石型高。

二氧化钛大部分为单独的纳米颗粒、纳米片、一维纳米结构(纳米棒、纳米管、纳米带等)和由纳米材料组成的三维分级结构。一般,二氧化钛随着颗粒增大,颜色逐渐趋于白色。二氧化钛由于有特殊光电性能(较好的能带、化学稳定性等等),在光催化、光电领域有着广泛的应用。目前报道的不同颜色二氧化钛的制备方法主要是往TiO2里掺杂大量的非金属元素,增加TiO2体内及表面的Ti3+的含量。由于这些结构很难同时具有大比表面积、较宽的光吸收和较大的尺寸,因此限制了器件性能的提高。由纳米颗粒等构成的微米球就有可能同时具有大比表面积、较大的直接以及较窄的带隙,拓宽了对光的吸收,因此受到了研究学者的青睐,是目前材料及器具研究的一大热点。

水热、溶剂热技术用于微纳米材料的合成具有反应条件温和、操作简便、产品形貌多种多样等特点。醇类及乙酰丙酮都是常用试剂,具有无毒、无公害和对环境友好等特点。目前已有一些合成多彩的TiO2微米球的报道,但采用异丙醇及乙酰丙酮作为溶剂和乙二胺来合成多彩的TiO2微米球材料还未见报道。本发明采用简便的一步溶剂热法合成了多彩的TiO2微米球,在合成过程中无模板、无后处理、方便简便易行。

发明内容:

本发明的目的是提供一种制备多彩TiO2微米球的方法。本方发明的方法操作简单,无模板,无后处理,环境友好下,快速大量合成多彩的TiO2微米球。

一种多彩的TiO2微米球的合成方法,其特征在于包括以下步骤:

将乙酰丙酮与异丙醇按照一定体积比混合形成混合溶剂,加入一定量的乙二胺,充分搅拌后,加入一定比例的钛源,再次充分搅拌后,移入反应釜中160~230 ℃下反应6~24h,自然冷却后,经分离、洗涤、干燥后得到多彩的窄带隙的掺杂非金属元素的TiO2微米球。

所述的合成方法,其特征在于:所述的混合溶剂中乙酰丙酮与异丙醇体积比为1:1~1:20。

所述的合成方法,其特征在于:所述的乙二胺含量为0.01~20.0 ml、异丙醇为40 ml和丙酮为10 ml。

所述的合成方法,其特征在于:所述的钛源是钛酸四正丁酯、钛酸四异丙酯、三氯化钛、四氯化钛、硫酸氧钛和四氯化钛中的一种或多种的混合。

所述的合成方法,其特征在于:所述的TiO2微米球是多彩的,从淡黄色到红色渐变,所述TiO2的带隙在1.0~3.5 eV之间可调,所述的TiO2微米球的尺寸是0.1~10 µm,所述的TiO2微米球是纳米片状或纳米颗粒状的。

所述的合成方法,其特征在于:所述的产物是掺有非金属元素的TiO2

所述的合成方法,其特征在于:掺有的非金属元素是C、N、S和B中的一种或多种的组合。

多彩的TiO2微米球的应用,其特征在于:

其可以应用在光领域、或自清洁涂料或者染料,或锂离子电池,或吸附。

所述的一种多彩的TiO2微米球的应用,其特征在于:

其在光领域的应用包含光催化、光降解、光解制氢、太阳电池领域的应用。

具体合成方法:将乙酰丙酮和异丙醇按一定体积比混合形成混合溶剂,加入一定量的乙二胺,经搅拌均匀后加入钛酸四正丁酯或钛酸四异丙酯,然后充分搅拌将此混合溶液转移至反应釜中,160~230℃下反应6~24小时。自然冷却后,经离心、洗涤、干燥得多彩TiO2微米球。

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