[发明专利]一种贝壳粉及其制备方法和改性方法和用途

权利要求书

1.一种贝壳粉的制备方法，所述方法包括如下步骤：

(1)将洗净的贝壳顺次进行三段式梯度煅烧，具体煅烧操作为：

A1：在400℃下进行煅烧10-15分钟；

A2：以8-12℃/分钟的升温速率升温到500℃，并在该温度下保温煅烧20-25分钟；

A3：以3-7℃/分钟的升温速率升温到700℃，并在该温度下保温煅烧30-40分钟，煅烧结束后，自然冷却至室温，得到煅烧后贝壳；

(2)将煅烧后贝壳粉碎、研磨，过200-300目筛，得到所述贝壳粉。

2.一种改性贝壳粉的制备方法，所述方法包括如下步骤：

B1：按照权利要求1的制备方法得到贝壳粉；

B2：向钛酸正丁酯中加入二乙醇胺和无水乙醇，得到溶液，然后超声分散20-30分钟，得到透明溶胶；然后加入步骤B1得到的贝壳粉，充分搅拌均匀，静置10-12小时，然后真空干燥至无醇味，得到干燥物，研磨过200目筛，得到改性贝壳粉末；

B3：将所述改性贝壳粉末在750-850℃下煅烧60-80分钟，然后自然降温至室温，即得所述改性贝壳粉。

3.如权利要求2所述制备方法得到的改性贝壳粉。

4.权利要求1所述制备方法得到的贝壳粉用于制备功能性涂料的用途或者权利要求2所述制备方法得到的改性贝壳粉用于制备功能性涂料的用途。

5.如权利要求4所述的用途，其中所述功能性涂料包括双酚A-环氧树脂、贝壳粉或改性贝壳粉、植物提取液、硅丙乳液、纳米添加剂、有机改性微粉助剂、表面活性剂、邻苯二甲酸二辛酯、3,3’-(4-三氟甲基苯亚甲基)-双-4-羟基香豆素、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯、乙酸丁酯、乙醇、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、N-氨乙基哌嗪、聚二甲基硅氧烷和去离子水。

6.如权利要求4或5所述的用途，其特征在于：以重量份计，所述功能性涂料的具体组分含量如下：

7.如权利要求5或6所述的用途，其特征在于：所述植物提取液的制备方法如下：

C1：按照重量比1:0.4:0.2的比例称取干净且完全干燥的穿心莲全草、紫草和油茶籽，混合粉碎，得到混合粉末；

C2：将所述混合粉末浸润在质量百分比浓度为5％的柠檬酸水溶液中15-20分钟，然后取出自然晾干，并研磨至100-200目，得到研磨粉末；

C3：将1重量份所述研磨粉末置于8-10重量份的提取剂中，搅拌下以微波功率250-300W提取5-10分钟，然后加入0.12-0.15重量份NaHCO₃，并升温至60-70℃，继续在该微波功率下搅拌提取1-2小时；

C4：结束后，趁热过滤，将滤液用去离子水充分洗涤，分离出有机相，并将其浓缩至原体积的1/15-1/10，即得所述植物提取液。

8.如权利要求5-7任一项所述的用途，其特征在于：所述有机改性微粉助剂的制备方法如下：

D1、将蒙脱土、碳化硅和丝光沸石按照质量比1:3:2混合，并研磨过100-200目筛，得到混合粉末；

D2、向所述混合粉末中喷入为其重量份0.1-0.2倍的雾化甲基硅油，并充分搅拌均匀，然后在80-90℃下真空干燥30-40分钟，得到雾化处理粉末；

D3、将所述雾化处理粉末加入到甲基丙烯酸的乙醇溶液中，充分搅拌10-20分钟，然后静置1-2小时，过滤，将固形物充分干燥，即得所述有机改性微粉助剂。

9.如权利要求5-8任一项所述的用途，其特征在于：所述有机硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷或异丁基三乙氧基硅烷，最优选为3-氨丙基三乙氧基硅烷。

10.如权利要求5-9任一项所述的用途，其特征在于：其中，所述功能性涂料的制备方法包括如下步骤：

S1：称取相应用量的各个组分；

S2：向反应釜中加入双酚A-环氧树脂、贝壳粉或改性贝壳粉、植物提取液和乙醇，在搅拌下升温至50-60℃并搅拌混合20-30分钟，然后加入硅丙乳液、纳米添加剂、有机改性微粉助剂、表面活性剂、邻苯二甲酸二辛酯、3,3’-(4-三氟甲基苯亚甲基)-双-4-羟基香豆素、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯、乙酸丁酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，将所得混合物用分散机于1200-1500转/分下混合30-40分钟，最后加入为总用量70-80％的有机硅烷偶联剂，并升温至70-80℃继续反应20-30分钟，得到混合体系；

S3：向所述混合体系中加入N-氨乙基哌嗪、聚二甲基硅氧烷、去离子水和剩余的20-30％的有机硅烷偶联剂，降温至40-50℃并搅拌反应30-40分钟，结束后用分散机于1200-1500转/分下混合均匀，即得所述功能性涂料。