[发明专利]无氟无溶剂快速合成金属有机骨架材料MIL‑101(Cr)的方法有效
申请号: | 201510482740.8 | 申请日: | 2015-08-07 |
公开(公告)号: | CN105061512B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 孙印勇;冷坤岳 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C07F11/00 | 分类号: | C07F11/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 无氟无 溶剂 快速 合成 金属 有机 骨架 材料 mil 101 cr 方法 | ||
1.一种无氟无溶剂快速合成金属有机骨架材料MIL-101(Cr)的方法,其特征在于一种无氟无溶剂快速合成金属有机骨架材料MIL-101(Cr)的方法按以下步骤进行:
一、将Cr(NO3)3·9H2O与对苯二甲酸混合均匀,然后在室温下研磨10min~60min,再转入内衬特氟龙的不锈钢反应釜中进行晶化反应,晶化反应温度为180~250℃,晶化反应时间为1h~40h,得到固体产物;所述的Cr(NO3)3·9H2O与对苯二甲酸的摩尔比0.5~3:1;
二、待反应釜冷却之后,将步骤一得到的固体产物取出,用有机溶剂在温度为20~80℃的条件下洗涤2~4次,每次洗涤时间为1h~20h,最后过滤后将固体物质在温度80~160℃的条件下烘干,得到MIL-101(Cr)。
2.根据权利要求1所述的一种无氟无溶剂快速合成金属有机骨架材料MIL-101(Cr)的方法,其特征在于步骤一中所述的Cr(NO3)3·9H2O与对苯二甲酸的摩尔比0.7~1.5:1。
3.根据权利要求1所述的一种无氟无溶剂快速合成金属有机骨架材料MIL-101(Cr)的方法,其特征在于步骤一中所述的Cr(NO3)3·9H2O与对苯二甲酸的摩尔比1:1。
4.根据权利要求1所述的一种无氟无溶剂快速合成金属有机骨架材料MIL-101(Cr)的方法,其特征在于步骤一中在室温下研磨20min。
5.根据权利要求1所述的一种无氟无溶剂快速合成金属有机骨架材料MIL-101(Cr)的方法,其特征在于步骤一中所述的晶化反应温度为220℃。
6.根据权利要求1所述的一种无氟无溶剂快速合成金属有机骨架材料MIL-101(Cr)的方法,其特征在于步骤一中所述的晶化反应时间为4h~20h。
7.根据权利要求1所述的一种无氟无溶剂快速合成金属有机骨架材料MIL-101(Cr)的方法,其特征在于步骤一中所述的晶化反应时间为10h~15h。
8.根据权利要求1所述的一种无氟无溶剂快速合成金属有机骨架材料MIL-101(Cr)的方法,其特征在于步骤二中所述的有机溶剂为无水乙醇、乙腈或N,N-二甲基酰胺。
9.根据权利要求1所述的一种无氟无溶剂快速合成金属有机骨架材料MIL-101(Cr)的方法,其特征在于步骤二中用有机溶剂在温度为60℃的条件下洗涤2~4次,每次洗涤时间为8h。
10.根据权利要求1所述的一种无氟无溶剂快速合成金属有机骨架材料MIL-101(Cr)的方法,其特征在于步骤二中最后过滤后将固体物质在温度120℃的条件下烘干。
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