[发明专利]多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料连续回收专用系统及方法有效

专利信息
申请号: 201510483600.2 申请日: 2015-08-10
公开(公告)号: CN105152171A 公开(公告)日: 2015-12-16
发明(设计)人: 高桢祺;郭波;刘佳;涂夏明;翁博丰;宋安宁;刘全旺;李晓卓 申请(专利权)人: 陕西天宏硅材料有限责任公司
主分类号: C01B33/03 分类号: C01B33/03;C01B33/107
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 宋秀珍
地址: 710006 陕西省西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 多晶 生产过程 中含氯 硅烷 浆料 连续 回收 专用 系统 方法
【说明书】:

技术领域

本发明属多晶硅生产技术领域,具体涉及一种多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料连续回收专利系统及方法。

背景技术

在多晶硅生产的冷氢化工艺中,三氯氢硅合成工段的汽提塔会排出大量浆料,浆料主要由三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅、硅粉、少量金属氯化物等杂质组成;浆料具有强腐蚀性,是易挥发的有毒有害液体,对环境危害很大。目前,多晶硅行业处理浆料常用方法有两种:第一是湿法处理,将浆料分批次送至烘干设备中,通过烘干机蒸汽夹套间接加热升温,回收大部分氯硅烷,烘干后的固渣一次性排入水解系统,与碱性溶液进行中和反应,此方法无法控制回收率在目标范围之内,操作机动性较弱,烘干后的固渣一次性进入水解系统与碱液进行中和反应,反应非常剧烈,且产生大量氢气和热量,系统存在安全隐患,此方法属间断操作,浆料处理效率较低;第二是干法处理,将浆料分批次送至烘干设备中,通过烘干机蒸汽夹套间接加热升温,回收全部氯硅烷,烘干后的固渣排入固渣收集桶,经降温后拉至渣场外运填埋;此方法依然无法控制回收率在目标范围之内,操作机动性不强,排出的固渣可能附着部分氯硅烷,造成环境污染,此方法仍属间断操作,浆料处理效率较低。上述两种方法均为间断操作,处理效率较低,无法满足大型、连续性的工艺生产需求,因此有必要提出改进。

发明内容

本发明解决的技术问题:提供一种多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料连续回收专利系统及方法,通过蒸汽的连续间接加热,使连续进入烘干机内浆料中的低沸点的氯硅烷经蒸发冷凝后进入回收罐并输送至上游回收再利用,烘干后的固渣连续的进入螺杆泵,通过螺杆泵输送进入淋洗塔循环槽进行水解中和反应。

本发明采用的技术方案:多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料连续回收专用系统,具有浆料搅拌罐,所述浆料搅拌罐顶部设有循环水冷凝器Ⅰ,浆料搅拌罐出口端与烘干机入口端连通,所述烘干机的一个出口端与螺杆泵的入口端连通,所述螺杆泵的出口端与喷淋塔循环槽入口端连通,所述喷淋塔循环槽的一个出口端与喷淋塔连通,喷淋塔循环槽的另一个出口端与下游废水单元入口端连通;所述烘干机的另一个出口端与设置在氯硅烷回收罐顶部的循环水冷凝器Ⅱ入口端连通,所述氯硅烷回收罐顶部还设有乙二醇换热器。

还提供一种多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料连续回收方法,浆料按照设计流量连续输送至烘干机,利用3bar蒸汽间接加热,将低沸点的氯硅烷冷凝回收,通过烘干机排料口物料取样检测烘干机排出物料的含固率,从而调节烘干机温度将浆料处理达到含固率80%的渣浆,再将渣浆使用螺杆泵排至喷淋塔循环槽进行水解中和反应,水解气体经氢氧化钙溶液淋洗后高空排放,回收的氯硅烷检测合格后输送至主工艺单元回收利用。

具体包含下述步骤:

1)含氯硅烷浆料首先进入浆料搅拌罐储存,存储过程中产生的氯硅烷气体通过浆料搅拌罐顶部的循环水冷凝器Ⅰ冷凝再次进入浆料搅拌罐;

2)浆料搅拌罐内内的浆料依靠自重按照设计流量连续排入烘干机,所述烘干机使用3bar蒸汽间接加热浆料,所述浆料在烘干机内部进行充分搅拌,蒸发出的氯硅烷气体冷却且检验合格后返回多晶硅主工艺工段回收利用,同时通过烘干机排料口取样检测浆料含固率控制烘干机的温度;

3)所述烘干机排出的渣浆通过螺杆泵缓慢推送于喷淋塔循环槽进行水解反应,水解反应产生的废气经过喷淋塔使用石灰乳溶液淋洗后达标排放,水解产生的废水送至下游废水单元进行处理。

上述步骤2)中,所述浆料在烘干机内部进行充分搅拌后蒸发出的低沸点氯硅烷气体经过排气管线进入循环水冷凝器Ⅱ进行初冷,再经过乙二醇换热器进行深冷,未被冷凝的气体经过氯硅烷回收罐排气管线排入废气总管继续处理,冷凝下来的氯硅烷液体回流至氯硅烷回收罐储存,氯硅烷回收罐中的氯硅烷液体经检测合格后返回多晶硅主工艺工段回收利用。

上述步骤2)中,通过烘干机排料口浆料取样检测烘干机排出物料的含固率,从而调节烘干机温度将浆料处理为含固率达到80%的渣浆。

上述步骤3)中,水解反应产生的废气经过喷淋塔使用浓度为10%的石灰乳溶液淋洗后达标排放。

本发明与现有技术相比实现浆料的连续烘干处理,浆料的处理能力大大提升、回收率高、氯硅烷回收质量好,保障主工艺单元回收利用,烘干后的渣浆通过螺杆泵缓慢输送至水解系统进行水解中和反应,避免烘干机一次性排渣水解反应产生氢气及热量,系统运行更加安全稳定。

附图说明

图1为本发明结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图1描述本发明的一种实施例。

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