[发明专利]一种西他沙星水合物的制备方法

权利要求书

1.一种西他沙星水合物的制备方法，包括如下步骤：

(1)向醇溶剂中加入化合物II、钯炭催化剂及氢源，搅拌下进行反应，得化合物III；所述氢源为甲酸铵和/或醋酸铵；

(2)在有机溶剂、及碱的存在下，摩尔比为(1～2)∶1的化合物III和IV发生反应，待反应完成后，加入水，搅拌均匀，过滤，收集滤饼，得化合物V；

(3)在-5～5℃的非质子性溶剂中，摩尔比为1∶(1～3)的化合物V和氯化剂反应，得化合物VI；

(4)将化合物VI置于酸溶液中搅拌反应，待反应完成后，加入水，并调节体系的pH值至7～8，过滤，收集滤饼，即为西他沙星水合物VII。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述化合物II、钯炭催化剂及氢源的摩尔比为1∶(0.01～0.1)∶(2.5～10)。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述醇溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或几种。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)的反应温度为20℃至回流温度。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱为三乙胺、N，N-二异丙基乙胺、氨水中的一种或几种；所述碱与化合物IV的摩尔比为(2～6)∶1。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)的反应温度为25℃至回流温度。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机溶剂为乙腈；所述水的添加体积与所述有机溶剂的体积之比为(1～5)∶1。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氯化剂为磺酰氯和/或二氯亚砜。

9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，待反应完成后，加入碳酸氢钠水溶液，浓缩除去非质子性溶剂，将残留液进行离心处理，收集沉淀物，即为化合物VI；所述非质子性溶剂为二氯甲烷和/或三氯甲烷。

10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述酸溶液中的酸为三氟乙酸和/或9～12mol/L的盐酸；所述酸溶液中的溶剂为四氢呋喃和/或甲醇。