[发明专利]一种芘与异丙醇液相烷基化合成异丙芘的方法有效
申请号: | 201510485131.8 | 申请日: | 2015-08-10 |
公开(公告)号: | CN105037063B | 公开(公告)日: | 2017-07-04 |
发明(设计)人: | 孙林平;乔迁 | 申请(专利权)人: | 长春工业大学 |
主分类号: | C07C2/86 | 分类号: | C07C2/86;C07C15/38 |
代理公司: | 长春市四环专利事务所(普通合伙)22103 | 代理人: | 张建成 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 异丙醇 烷基化 合成 异丙芘 方法 | ||
1.一种芘与异丙醇液相烷基化合成异丙芘的方法,其特征在于,具体过程如下:
a.按照芘:异丙醇:均三甲苯的摩尔比为1:2~6:22~27的比例,将芘、异丙醇、均三甲苯在容器中充分搅拌至芘完全溶解,配成原料液;
b.在管式反应器底部装入石英棉,再将石英砂填充到管式反应器恒温段下部边缘,在管式反应器恒温段填装圆柱状NH4USY分子筛催化剂,在催化剂床层上方再装石英砂直至将管式反应器填满,圆柱状NH4USY分子筛催化剂颗粒直径与管式反应器内径比例为1:5,用氮气充压至0.3MPa~0.35 MPa,在整个反应过程中氮气流速控制在30ml/min~50ml/min;
c.升高催化剂床层温度到540℃,保持4小时,对圆柱状NH4USY分子筛催化剂进行活化,然后再将催化剂床层降温到170℃~230℃后,原料液经平流泵按照7 h-1~9.3 h-1的空速输送至预热器,预热温度为60 ℃,开始对该反应计时,该反应时间为10小时以上,定时收集反应产物混合物,通过液相色谱可以确定异丙芘的选择性和芘的转化率。
2.按照权利要求1所述的一种芘与异丙醇液相烷基化合成异丙芘的方法,其特征在于:
过程a中,芘:异丙醇:均三甲苯的摩尔比为1:2:22;
过程b中,用氮气充压至0.35MPa,在整个反应过程中氮气流速控制在50ml/min;
过程c中,催化剂床层降温到230℃后,原料液经平流泵按照9.3 h-1的空速输送至预热器,预热温度为60 ℃,反应时间为12小时。
3.按照权利要求1所述的一种芘与异丙醇液相烷基化合成异丙芘的方法,其特征在于:
过程a中,芘:异丙醇:均三甲苯的摩尔比为1:4:25;
过程b中,用氮气充压至0.35MPa,在整个反应过程中氮气流速控制在30 ml/min;
过程c中,催化剂床层降温到200 ℃后,原料液经平流泵按照7 h-1的空速输送至预热器,预热温度为60 ℃,反应时间为11小时。
4.按照权利要求1所述的一种芘与异丙醇液相烷基化合成异丙芘的方法,其特征在于:
过程a中,芘:异丙醇:均三甲苯的摩尔比为1:4:25;
过程b中,用氮气充压至0.30MPa,在整个反应过程中氮气流速控制在30 ml/min;
过程c中,催化剂床层降温到170 ℃后,原料液经平流泵按照8 h-1的空速输送至预热器,预热温度为60 ℃,反应时间为10小时。
5.按照权利要求1所述的一种芘与异丙醇液相烷基化合成异丙芘的方法,其特征在于:
过程a中,芘:异丙醇:均三甲苯的摩尔比为1:6:27;
过程b中,用氮气充压至0.35MPa,在整个反应过程中氮气流速控制在40 ml/min;
过程c中,催化剂床层降温到200 ℃后,原料液经平流泵按照7 h-1的空速输送至预热器,预热温度为60 ℃,反应时间为11小时。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于长春工业大学,未经长春工业大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510485131.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。