[发明专利]吡啶衍生物2-(3,5-二甲基吡唑基)-6-[(6-甲氧基吡啶-2-基)甲基]-吡啶及其合成方法在审
申请号: | 201510485140.7 | 申请日: | 2015-08-10 |
公开(公告)号: | CN105061400A | 公开(公告)日: | 2015-11-18 |
发明(设计)人: | 郑香玉;丁成;石靖;胡博文 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C07D401/14 | 分类号: | C07D401/14 |
代理公司: | 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 | 代理人: | 高媛 |
地址: | 150000 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡啶 衍生物 甲基 吡唑 甲氧基 及其 合成 方法 | ||
1.吡啶衍生物2-(3,5-二甲基吡唑基)-6-[(6-甲氧基吡啶-2-基)甲基]-吡啶,其特征在于所述2-(3,5-二甲基吡唑基)-6-[(6-甲氧基吡啶-2-基)甲基]-吡啶的分子式如下:
一种权利要求1所述吡啶衍生物2-(3,5-二甲基吡唑基)-6-[(6-甲氧基吡啶-2-基)甲基]-吡啶的合成方法,其特征在于所述合成方法具体步骤如下:
在氮气保护下,0.5g2-甲基-6-甲氧基吡啶溶于20mL四氢呋喃,-78℃下滴加1.6mL正丁基锂,反应1h;升温至-20℃时加入0.5g2-溴-6-(3,5-二甲基吡唑基)-吡啶、0.023g四(三苯基膦)钯,加热回流36h;加水分液,水层用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取二~四次;合并有机层,有机层用无水硫酸钠或氯化钙干燥1~3小时后,将有机溶剂旋干,用氧化铝柱层析分离,用石油醚和乙酸乙酯的混合剂为洗脱剂,得到无色液体。
2.根据权利要求2所述的吡啶衍生物2-(3,5-二甲基吡唑基)-6-[(6-甲氧基吡啶-2-基)甲基]-吡啶的合成方法,其特征在于所述采用石油醚:乙酸乙酯=10:1(v/v)作为洗脱剂。
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