[发明专利]一种冰片酯基咔咯衍生物及其制备方法在审
申请号: | 201510486057.1 | 申请日: | 2015-08-06 |
公开(公告)号: | CN105440043A | 公开(公告)日: | 2016-03-30 |
发明(设计)人: | 徐海军;喻笑笑;徐莉;姚建峰;黄超伯 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 冰片 酯基咔咯 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种冰片酯基咔咯衍生物,其特征在于,结构式如下:
式中,R为等。
2.权利要求1所述一种冰片酯基咔咯衍生物的制备方法,其特征在于,步骤如下:
1)在反应容器中加入对甲酸冰片酯苯甲醛、二吡咯甲烷衍生物及无水二氯甲烷,在氩气保护下室温搅拌15分钟;然后在避光条件下,将催化剂三氟乙酸加入,搅拌4小时后,用二氯甲烷稀释6倍,再加入DDQ搅拌0.5小时。其中,对甲酸冰片酯苯甲醛与二吡咯衍生物摩尔比为1∶3;
2)反应溶液经减压蒸馏除去有机溶剂,黑色残留物用少量二氯甲烷-石油醚混合溶剂溶解,使用硅胶柱进行层析分离,洗脱剂为二氯甲烷-石油醚、二氯甲烷,收集第一深绿色带即为粗产品,再经CHCl3-CH3OH重结晶得到纯产物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述步骤1)中,反应在室温、无水、避光条件进行,且需氩气保护。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述步骤1)中,催化剂为三氟乙酸。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述步骤1)中,对甲酸冰片酯苯甲醛与二吡咯衍生物摩尔比为1∶3。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述步骤2)中,柱层析分离洗脱剂依次为二氯甲烷-石油醚、二氯甲烷,填料为硅胶。
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