[发明专利]一种甲基锂溶液及其制备方法

权利要求书

1.一种甲基锂溶液，其特征在于：该溶液由甲基锂、卤盐以及溶剂组成，其中，按质量百分比计，甲基锂3-12％，卤盐7-35％，其余为溶剂。

2.权利要求1所述的甲基锂溶液，其特征在于：所述的卤盐为氯盐、溴盐、碘盐的1-3种，所述溶剂为二乙氧基甲烷；进一步地，所述的卤盐为溴化锂或者碘化锂或者溴化锂和碘化锂的混合物；更进一步地，所述的卤盐为溴化锂。

3.一种甲基锂溶液的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(1)20-40℃常压条件下，按照比例向反应器中加入包含金属锂、二乙氧基甲烷、卤盐，其中，金属锂占混合物质量的2-8％、卤盐占混合物质量的10-35％；金属锂为锂砂形式，加入反应器时均由溶剂保护迅速加入，保持反应器密闭；卤盐为溴盐或碘盐；

(2)在惰性气体氩气保护条件下，向反应器中加入氯代甲烷，加料时间为1-4小时；其中，反应器用低温冷媒夹层冷却，控制温度在20-40℃；

(3)氯代甲烷加入结束后，30-40℃保温1-2小时，过滤得到澄清的甲基锂溶液。

4.权利要求3所述的甲基锂溶液的制备方法，其特征在于，卤盐的加入方法为：先将锂砂在1-2倍质量溶剂的包裹下迅速加入密闭反应器，再按比例将卤盐与剩余溶剂混合后加入到反应器中，加入氯代甲烷与金属锂反应制备得到甲基锂溶液的混合物，其中，金属锂与卤盐的质量比为1∶1-5。

5.权利要求3所述的甲基锂溶液的制备方法，其特征在于，卤盐的加入方法为：先将锂砂在1-2倍质量溶剂的包裹下迅速加入密闭反应器，然后按比例将卤盐加入到金属锂中，与金属锂一起进入反应器中，补加溶剂，加入氯代甲烷反应制备得到甲基锂溶液的混合物，其中，金属锂与卤盐的质量比为1∶1-5。

6.一种甲基锂溶液的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(1)20-40℃常压条件下，将锂砂用二乙氧基甲烷裹冲进密闭反应器，其中，金属锂与溶剂的质量比例为1∶10-40；金属锂为锂砂形式，加入反应器时均由溶剂保护迅速加入，保持反应器密闭；

(2)在惰性气体氩气保护条件下，向反应器中加入溴甲烷或碘甲烷，加料时间为1-4小时；其中，反应器用低温冷媒夹层冷却，控制温度在20-40℃；卤代甲烷加入结束后，30-40℃保温1-2小时；过滤得到包括溴化锂质量比为15％-35％的甲基锂溶液或者包括碘化锂质量比为20％-45％的甲基锂溶液。

7.权利要求6所述的甲基锂溶液的制备方法，其特征在于：步骤(1)中设定2个反应器，相同条件下分别向其中加入锂砂和溶剂；在进行步骤(2)操作的同时，向另一个反应器中加入氯甲烷，相同反应条件下，获得甲基锂溶液，过滤得到包括甲基锂纯溶液B溶液以及包括溴化锂质量比为15％-35％的甲基锂溶液A溶液或者包括碘化锂质量比为20％-45％的甲基锂溶液C溶液；按照质量比A溶液∶B溶液＝1∶1-5或者B溶液∶C溶液＝1-3∶1混合得到包括溴化锂的甲基锂溶液或者包括碘化锂的甲基锂溶液；其中，按照质量比计，使用的溴甲烷∶氯甲烷＝3-16∶1或者碘甲烷∶氯甲烷＝2-12∶1。

8.一种甲基锂溶液的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(1)设定反应器1、2、3三个反应器，20-40℃常压条件下，将锂砂用二乙氧基甲烷分别裹冲进密闭反应器中，其中，金属锂与溶剂的质量比例为1∶10-40；金属锂为锂砂形式，加入反应器时均由溶剂保护迅速加入，保持反应器密闭；

(2)在惰性气体氩气保护条件下，分别向向反应器1、2、3中加入溴甲烷、氯甲烷、碘甲烷，加料时间为1-4小时；反应器用低温冷媒夹层冷却，控制温度在20-40℃；卤代甲烷加入结束后，30-40℃保温1-2小时，过滤得到包括溴化锂溶质量比为15％-35％的甲基锂溶液A，纯甲基锂溶液B，包括碘化锂溶液质量比为4-30％的甲基锂溶液C；

(3)按照质量比溶液A∶溶液B∶溶液C＝1-3∶1∶1-4混合，得到包括溴化锂质量比为3-12％，碘化锂质量比为8-16％的甲基锂溶液。