[发明专利]一种以无机粘土为交联剂的丙烯酸类增稠剂的制备方法

权利要求书

1.一种以无机粘土为交联剂的丙烯酸类增稠剂的制备方法，其特征在于：所述的方法为，将无机粘土用乙烯基硅烷偶联剂改性后作为交联剂，选用疏水性长链单体作为提高增稠剂耐电解质性能的功能单体，通过反相乳液聚合得到丙烯酸类增稠剂。

2.如权利要求1所述的一种以无机粘土为交联剂的丙烯酸类增稠剂的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤为，

(1)向圆底烧瓶中加入2mol/LNaCl溶液，再加入无机粘土，无机粘土与氯化钠溶液的质量体积比以g/mL计为1:40-1:80，搅拌6-8h，弃去上层清液，洗涤沉淀，50-80℃真空干燥得到钠基粘土，将样品研碎，过200目筛，备用；

(2)将钠基粘土以固液质量比1:10-1:30分散于有机溶剂中，超声分散10-30min，滴加硅烷偶联剂，采用冰醋酸调节体系pH值至4.0-5.0，70-100℃反应6-10h；反应结束后，除去溶剂，真空干燥，研磨，过200目筛，即得硅烷偶联剂改性无机粘土；

(3)将四口烧瓶置于冷水浴中，加入不饱和酸性单体、疏水性长链单体、硅烷偶联剂改性无机粘土，硅烷偶联剂改性无机粘土用量占不饱和酸性单体质量的5％-20％，缓慢滴加氨水至溶液pH值6-7；加入油相溶剂、乳化剂span80，乳化剂的用量占不饱和酸性单体质量的4-6％，1000-1500转/分高速乳化60-90min；升温至50-60℃，在300-450转/分搅拌条件下，滴加引发剂水溶液，滴加结束后，继续升温至60-70℃，反应1-3h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂搅拌均匀即得成品。

3.如权利要求2所述的一种以无机粘土为交联剂的丙烯酸类增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的无机粘土为膨润土、凹凸棒土、高岭土中的一种。

4.如权利要求2所述的一种以无机粘土为交联剂的丙烯酸类增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的有机溶剂为甲苯或二甲苯。

5.如权利要求2所述的一种以无机粘土为交联剂的丙烯酸类增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的硅烷偶联剂选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β－甲氧基乙氧基)硅烷，硅烷偶联剂与钠基粘土质量之比为2:1-5:1。

6.如权利要求2所述的一种以无机粘土为交联剂的丙烯酸类增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的不饱和酸性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、马来酸酐中的一种或任意组合。

7.如权利要求2所述的一种以无机粘土为交联剂的丙烯酸类增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的疏水性长链单体为(甲基)丙烯酸C8-C16正构偶数碳醇酯，它的结构通式为：

式中，R为H或-CH₃，n为7-15的偶数；疏水性长链单体的用量占不饱和酸性单体质量的1％-5％。

8.如权利要求2所述的一种以无机粘土为交联剂的丙烯酸类增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的油相溶剂为120#汽油，200#汽油，煤油、5#白油中的一种，油相溶剂用量占不饱和酸性单体质量的60％-80％。

9.如权利要求2所述的一种以无机粘土为交联剂的丙烯酸类增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的引发剂水溶液的质量浓度为5％-10％，所述的引发剂水溶液为过硫酸铵或过硫酸钠和亚硫酸氢钠的混合溶液，其中，过硫酸铵或过硫酸钠与亚硫酸氢钠的质量比为:4:1-8:1，引发剂总质量占不饱和酸性单体质量的0.5％-1.0％。

10.如权利要求2所述的一种以无机粘土为交联剂的丙烯酸类增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的转相剂为TX-10、tween80、tween60、异构十三醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种，其用量占不饱和酸性单体质量的4-6％。