[发明专利]一种硝酸精馏系统及其精馏方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种精馏系统，尤其是一种硝酸精馏系统。

本发明涉及一种精馏方法，尤其是一种硝酸精馏系统的精馏方法。

背景技术

近几年，随着电子产业飞速发展，芯片制造行业也在突飞猛进的发展，芯片的氧化膜越来越薄。制造芯片时，需要用硝酸对其进行清洗和腐蚀，硝酸纯度的高低对芯片的成品率起着关键性的作用。即，硝酸纯度越高，芯片的成品率越高。因此，人们非常渴望得到高纯度的硝酸。

目前，高纯度的硝酸主要是通过硝酸精馏装置来制造。现有硝酸精馏装置包括精馏釜、为精馏釜加热的加热单元、设于精馏釜下方的输入管、设于精馏釜上方输出管、及串接于输出管处的冷凝管。冷凝管包括有内管、及套设于内管外的外管，内管处带有内管进口和内管出口，外管处带有外管进口和外管出口。内管通入待冷却流体，外管通入用于对待冷却流体进行冷却的冷却介质。硝酸精馏实质上是蒸馏，即利用硝酸各组分的沸点或饱和蒸汽压不同，通过加热单元对精馏釜内硝酸原料进行加热，使硝酸气化并从输出管处排出，输出管处排出的硝酸经冷凝管后冷却，使轻组分(沸点较低或饱和蒸汽压较高的组分)汽化，及经过多次部分液相汽化和部分冷凝，使气相中的轻组分和液相中的重组分逐渐实现分离，从而得到纯度比较高的硝酸。其中，在硝酸精馏过程中，硝酸需要从常温加热至高于86℃的温度(实际温度将近316℃)，之后还要将高温状态的硝酸蒸汽冷却至常温状态，升温过程需要消耗大量热量，而降温过程则浪费了大量热量。

另外，在工业上常需要用到比较纯净的硝酸，尤其二氧化氮要少，否则副反应和副产物都会增加。在硝酸工业中，原则上会经过漂白处理，即用洁净空气吹除其中含有的二氧化氮，得到无色透明或略带黄色的液体；对硝酸浓度要求较高时还得减压蒸馏，并弃去黄色馏分。如果不经漂白工艺，则会得到工业发烟硝酸，而实际应用中，这种发烟硝酸极少销售和使用。传统的硝酸吹白工艺较为老旧，效率不高，而且存在设备简陋，操作不方便，存在安全隐患等问题。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种结构简单，能有效利用热能，降低精馏过程的能耗，同时还使废气无害化，整个生产过程更加环保安全，保证成品硝酸纯度高的硝酸精馏系统。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种硝酸精馏系统，包括密封设置的精馏釜、及用于为精馏釜加热的加热单元，所述精馏釜底部设有精馏进口、顶部设有精馏出口，该硝酸精馏装置还包括有：

预热冷凝管，该预热冷凝管包括有预热内管、及套设于预热内管外的预热外管，其中预热内管进口与精馏出口相连通，预热外管出口与精馏釜底部通过进料管相连通，该进料管其中一管口与预热外管出口相接合，进料管另一管口接于精馏釜底部、且与精馏釜内部相连通；

成品冷凝管，该成品冷凝管包括有成品内管、及套设于成品内管外的成品外管，其中成品内管进口与预热内管出口相连通；

倾斜设置的废气导流管，该废气导流管包括有废气进口、及竖直位置高于废气进口的废气出口，该废气进口接于进料管周壁处、且与进料管内部相连通，废气出口接于精馏出口处；

密封设置的反应釜，该反应釜上部开设有硝酸进口和真空口，硝酸进口和真空口处分别设有控制阀，硝酸进口与成品冷凝管的成品内管出口相连通；

吹气管，插设于反应釜顶部、且吹气管周壁与反应釜密封配合，该吹气管包括有位于反应釜外的吹气进口、及位于反应釜内的吹气出口，其中吹气出口延伸至反应釜底部；

洗气瓶，该洗气瓶瓶口处插设有进气管和出气管，其中出气管和吹气管的吹气进口通过管路相连通；

真空泵，该真空泵进气口与真空口通过管路相连通；

精馏釜的精馏出口和预热内管进口间串接有防爆球和填料管，该填料管内填充有石英填料；

废气导流管的废气出口接于填料管管壁处、且与填料管内部相连通。