[发明专利]一种花状羟基磷灰石晶须的制备方法有效
申请号: | 201510490381.0 | 申请日: | 2015-08-11 |
公开(公告)号: | CN105154965B | 公开(公告)日: | 2017-11-24 |
发明(设计)人: | 刘毅;张彪;张利锋;郑鹏;原晓艳;郭守武 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C30B7/10 | 分类号: | C30B7/10;C30B29/62;C30B29/14 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所61215 | 代理人: | 刘国智 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种花 羟基 磷灰石 制备 方法 | ||
1.一种花状羟基磷灰石晶须的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一:称取一定量的轻质碳酸钙,用移液枪量取85.0wt.%的浓磷酸并稀释,使磷酸与碳酸钙的质量比大于3:1;
步骤二:用氨水将步骤一中稀释后的浓磷酸的pH值调至7-9,将步骤一中的轻质碳酸钙置于调节好pH值的磷酸溶液中,将磷酸溶液放置于磁力搅拌器上,常温搅拌10-20min,得到前驱体;
步骤三:将步骤二制得的前驱体放置于水热反应釜中,在160-200℃温度条件下反应10h,水热反应结束后,自然冷却至室温,取出所得产物,依次进行三次水洗、三次醇洗,离心分离去除反应残余物和杂质,将所得产物放入恒温干燥箱中干燥24h,干燥温度为60℃。
2.根据权利要求1所述的一种花状羟基磷灰石晶须的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一:用电子天平称取0.8g的轻质碳酸钙,用移液枪量取85.0wt.%的浓磷酸1.7ml,稀释到10ml,使磷酸与碳酸钙的质量比为3.2:1;
步骤二:用氨水将步骤一中稀释后的浓磷酸的pH值调至9,将步骤一中的轻质碳酸钙置于调节好pH值的磷酸溶液中,将磷酸溶液放置于磁力搅拌器上,常温搅拌15min,得到前驱体;
步骤三:将步骤二制得的前驱体放置于水热反应釜中,在180℃温度条件下反应10h,水热反应结束后,自然冷却至室温,取出所得产物,依次进行三次水洗、三次醇洗,离心分离去除反应残余物和杂质,将所得产物放入恒温干燥箱中干燥24h,干燥温度为60℃。
3.根据权利要求1所述的一种花状羟基磷灰石晶须的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一:用电子天平称取0.7g的轻质碳酸钙,用移液枪量取85.0wt.%的浓磷酸1.5ml,稀释到10ml,使磷酸与碳酸钙的质量比为3.2:1;
步骤二:用氨水将步骤一中稀释后的浓磷酸的pH值调至7,将步骤一中的轻质碳酸钙置于调节好pH值的磷酸溶液中,将磷酸溶液放置于磁力搅拌器上,常温搅拌20min,得到前驱体;
步骤三:将步骤二制得的前驱体放置于水热反应釜中,在160℃温度条件下反应10h,水热反应结束后,自然冷却至室温,取出所得产物,依次进行三次水洗、三次醇洗,离心分离去除反应残余物和杂质,将所得产物放入恒温干燥箱中干燥24h,干燥温度为60℃。
4.根据权利要求1所述的一种花状羟基磷灰石晶须的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一:用电子天平称取0.6g的轻质碳酸钙,用移液枪量取85.0wt.%的浓磷酸1.3ml,稀释到10ml,使磷酸与碳酸钙的质量比为3.2:1;
步骤二:用氨水将步骤一中稀释后的浓磷酸的pH值调至8,将步骤一中的轻质碳酸钙置于调节好pH值的磷酸溶液中,将磷酸溶液放置于磁力搅拌器上,常温搅拌10min,得到前驱体;
步骤三:将步骤二制得的前驱体放置于水热反应釜中,在200℃温度条件下反应10h,水热反应结束后,自然冷却至室温,取出所得产物,依次进行三次水洗、三次醇洗,离心分离去除反应残余物和杂质,将所得产物放入恒温干燥箱中干燥24h,干燥温度为60℃。
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