[发明专利]一种蓖麻油聚氧乙烯聚氧丙烯醚的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种蓖麻油聚氧乙烯聚氧丙烯醚的合成方法，属有机化合物的合成技术领域。

背景技术

蓖麻油系列产品根据EO、PO加成数的不同有多种规格，该系列产品在水中呈分散状或易溶于水、脂肪酸或其它有机溶剂中。在金属加工工业中用于配制金属切削液；在纺织工业中作化纤油剂组分，具有乳化和抗静电性能；制药业中，用作乳化剂，用于制造搽剂、乳膏剂、乳剂等；油墨业中作脱墨剂，具有分散、乳化、捕集等作用；作原油脱水的破乳剂，具有良好的乳化、增溶作用，加之具有无毒、无刺激性、易降解等绿色表面活性剂的特点，在日化、医药、农药、纺织、食品、采油等领域得到广泛应用。

目前国内合成蓖麻油聚氧乙烯聚氧丙烯醚采用碱催化工艺，生产出的产品存在粘度高、颜色深、不透明、理化指标达不到国外同类产品水平等问题，因此只能用于采油、纺织等要求低的行业，而不能用于日化、医药等要求高的行业。虽然也有报道用三氟化硼作催化剂，但只限于少量环氧乙烷加成。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺合理，反应条件温和，对设备要求低，且收率高，环境友好的蓖麻油聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种蓖麻油聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备方法，其特征在于以蓖麻油和环氧乙烷、环氧丙烷为原料，在自制的Mg-Al催化剂的存在下进行缩合反应制得。其制备步骤如下：

1）将蓖麻油与Mg-Al催化剂投入反应釜中，开启搅拌，升温至80~120℃，保持反应釜温度80~120℃，真空脱水1~3小时。

2）脱水完毕，继续升温至110~180℃，保持反应温度110~180℃，开始加环氧乙烷，1~5小时加完；加料完毕，保持熟化温度为110~180℃，熟化时间为1~5小时。

3）添加环氧丙烷，并控制环氧丙烷在3~10小时加完；加料完毕，在熟化温度为110~180℃状态下，保持熟化时间为3~10小时。

4）熟化完毕，降温至80~120℃，保持反应釜温度80~120℃真空脱气，真空脱气时间0.5~3小时；再降温至40~80℃，放料。

进一步的，作为优选：

所述蓖麻油和环氧乙烷、环氧丙烷的摩尔比为1：2~70:1~40。

所述的Mg-Al催化剂是由硝酸镁、硝酸铝混配而成的，该Mg-Al催化剂的加入量为蓖麻油、环氧乙烷、环氧丙烷质量之和的0.05~0.2%。

所述步骤1）中，反应釜脱水温度优选为100~110℃。

所述步骤2）中，熟化温度优选为140~160℃，熟化时间优选为1~2小时。

所述步骤3）中，需先将温度降至90-110℃，并在该温度下加入环氧丙烷，待环氧丙烷添加完毕后，再升温至110-180℃，进行二段熟化，作为优选，该二段熟化温度为110-120℃，熟化时间为3-5小时。

本发明的工作原理及有益效果如下：

1）本申请中，蓖麻油聚氧乙烯聚氧丙烯醚的合成主要分为四个工序，使用自制的Mg-Al催化剂，熟化分为一段熟化和两段熟化，并分别在不同的温度下添加环氧乙烷和环氧丙烷，且环氧乙烷要早于环氧丙烷添加，环氧乙烷的添加温度较环氧丙烷的添加温度高，待添加完毕后，再将温度调整至熟化温度，分别进行一段熟化和二段熟化，从而确保了在整体反应过程中，反应条件温和，且收率高，合成的蓖麻油聚氧乙烯聚氧丙烯醚品质均一、无杂质生成。

2）本申请中，由于合成过程中会产生一定的反应热，而不同的高聚物其反应热也不同，其中，熟化过程的稳定与否是产品色泽度、质量均一度的关键影响因素之一，因此，本申请中，环氧乙烷和环氧丙烷的添加时间有所延长，其中，环氧丙烷较环氧乙烷的性质不同，故环氧乙烷的添加时间较短，而添加温度较高；而环氧丙烷的添加温度较低，添加时间较长，避免出现反应不匀的现象，从而确保成品蓖麻油聚氧乙烯聚氧丙烯醚色泽浅，透明度高。

3）本申请中，脱水的温度控制在水的沸点即100℃以上，最大程度的脱除原料中的水分，避免水分带入所引起的反应不稳定；而熟化完毕后，脱气则将温度控制在80-120℃，该温度低于二段熟化温度（110-120℃），并与二段熟化温度差距不突出，再进一步将温度降至40-80℃，从二段熟化到出料之间以阶梯式降温模式，逐级进行脱气和出料，最大程度保证反应的平稳进行，避免因前处理和后处理的不当所引起的品质损伤。