[发明专利]熔融法制备微晶玻璃的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及微晶玻璃的制备方法，尤其涉及熔融法制备微晶玻璃的工艺。

背景技术

决定微晶玻璃的性能的主要是其成分和制备方法。在成分中，硅钙镁锂等为主要架构，钾钠硼等为助熔，氟化物、磷酸化物改善透光率，铜铁锰等做着色剂，此外稀土金属也可以改善微晶玻璃的性能。微晶玻璃的制备方法可以是熔融法（析晶法）或烧结法。在熔融法中，熔化温度、退火温度及时间影响晶核的种类、直径以及分布。

微晶玻璃存在大量的晶核，其平整度和表面波纹度一般低于平板玻璃，因此其使用范围受到了一定的限制。现有技术通过对成分和制备方法进行控制，以期提高平整度。

201210087445.9涉及免磨免抛黑色透明微晶玻璃板的生产方法。其制备过程包括熔融、降温成型、退火以及晶化，其实退火即为晶化过程。该案认为氧化铌的加入能使玻璃的熔融温度降低且具有良好的晶化性，使晶化温度降低，膨胀系数降低等物理性能。此外该微晶玻璃无需表面平整，无需抛光。

200610032704.2涉及一种微晶玻璃的制备方法，其包括熔融、降温成型、晶化以及二次退火等步骤。其晶化过程采用的是分次阶梯升温的方式进行的。该过程还可以得到不透明的玻璃制品。

200610140749.1公开了花岗岩型微晶玻璃及其制造方法，该微晶玻璃限制了配比，尤其是着色剂铜锡的配比。其制备仿石也是采用阶梯升温的方式进行的，该案的微晶玻璃具有较好的平整度。

201210490723.5涉及微晶玻璃压延制备方法，该方案公开了在降温成型前的保温过程，1500℃熔融状态下保持2小时，降温至1350℃保温三十分钟后再成型。该案称该方法可制备高平整度、低粘度的玻璃。熔融状态下的保温过程对晶核的形成有利。其原料成分复杂，不能确定该方法是否对其他微晶玻璃成分同样有效。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种熔融法制备微晶玻璃的方法，其通过控制原料比例，优化成型温度，达到提高微晶玻璃平整度和强度的目的。

一种熔融法制备微晶玻璃的方法，其特征在于，包括以下步骤：

混合：按要求取原料，混合，原料中至少包含氧化硅33~36份、氧化钙9~10份、氧化镁10~12份、氧化锂5~6份，所述氧化镁的含量是氧化钙的1.2倍，所述氧化硅的含量是氧化钙的3.7倍；

熔化：熔化至熔融状态，在1500℃至1550℃范围内均化、澄清、排出气泡，制成玻璃液，再以8至10℃/min的速率降至1350℃至1380℃，保温6至8小时；

压延：将玻璃液倒入预烧至1100℃至1200℃的容器中，将玻璃液压制成型，压延过程中环境温度为1100℃至1200℃，压延时间为1至3min；

降温成型：以12至15℃/min的速率降至800℃至900℃，保温3至4小时，再以3至3.5℃/min的速率降至常温后制成玻璃体；

升温核化：以4至5℃/min的速率升温至600℃至630℃，保温1至3小时，再以2.5至2.8℃/min的速率升温至800℃至850℃，保温1至2小时；

晶化：以2至3℃/min的速率升温至1000℃至1100℃，保温0.5至1小时，以0.3至0.5℃/min的速率将至常温，制成微晶玻璃体；

二次退火：升温至600至700℃，保温0.5至1.5小时，再以0.6至0.7℃/min的速率将至常温，制成产品。

优选的，在所述熔化步骤中，以8.6℃/min的速率降至1360℃，保温7小时。

优选的，在所述压延步骤中，将玻璃液倒入预烧至1150℃的容器中，将玻璃液压制成型，压延过程中环境温度为1150℃，压延时间为2min。

优选的，在所述降温成型步骤中，以13℃/min的速率降至850℃，保温3.6小时，再以3.2℃/min的速率降至常温后制成玻璃体。

优选的，在所述升温核化步骤中，以4.5℃/min的速率升温至610℃，保温1至3小时，再以2.6℃/min的速率升温至830℃，保温1.5小时。

优选的，在所述晶化步骤中，以2.5℃/min的速率升温至1030℃，保温0.8小时，以0.4℃/min的速率将至25℃，制成微晶玻璃体。

优选的，在所述二次退火步骤中，升温至650℃，保温1小时，再以0.63℃/min的速率将至常温，制成产品。