[发明专利]SiO2空心球/氧化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制法

说明书

本发明涉及一种SiO₂空心球/氧化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制法。目前覆铜箔板的基材采用覆铜箔聚酰亚胺薄膜PI，PI具有的电绝缘性、耐高温性、阻燃性，随着电子信息产品向高频高速发展，集成电路信号容阻延迟、串扰及能耗问题也日益凸显出来，而印制板的信号传输特性受印制板基材介电常数和介电损耗的影响很大，为满足信号传递的高速化，提高电子线路功能，亟需开发新型低介电常数材料解决上述问题。本发明包括如下步骤：采用模板法制备“核‑壳”结构微球，在650℃的条件下烧结3h，制得纳米二氧化硅空心球，并通过改进的Hummers法制备氧化石墨烯纳米片。本发明用于SiO₂空心球/氧化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制法。

技术领域：

本发明涉及绝缘材料技术领域，具体涉及一种SiO₂空心球/氧化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制法。

背景技术：

目前覆铜箔板的基材主要采用覆铜箔聚酰亚胺薄膜，聚酰亚胺具有优异的电绝缘性能、机械性能、耐高温性能、阻燃性能以及耐气候性能等，但是随着电子信息产品向高频高速化发展，集成电路中信号容阻延迟、串扰以及能耗等问题也日益凸显出来，而印制板的信号传输特性受印制板基材介电常数和介电损耗的影响很大，为了满足信号传递的高速化，进一步提高电子线路的功能，亟需开发新型低介电常数材料解决上述问题，因此制备具有低介电常数、高耐热性以及良好综合性能的纳米SiO₂空心球/氧化石墨烯/聚酰亚胺复合材料具有非常重要的意义。

随着大规模集成电路尺寸缩小到亚微米级及电路的复杂化程度和信号传递速度的提高，芯片中的导线密度不断增加，导线宽度和间距不断减小，互联中的电阻和电容所产生的寄生效应越来越明显，为了降低纳米尺度微电子器件的阻容延时所引起的信号延迟，串扰等，则需更低介电常数的聚酰亚胺材料。因此，研究人员着手于对聚酰亚胺进行改性研究，其中被证实比较有效的方法之一就是在聚酰亚胺基体中引入无机纳米粒子，无机纳米粒子比表面积大，表面所含的官能团较多，能与聚酰亚胺基体材料形成新的化学键结构，这种结构有利于赋予聚酰亚胺更好的介电性能以及机械性能等，作为聚酰亚胺改性剂的无机纳米粒子，目前研究较多的有二氧化硅、氧化铝等纳米粒子，通过溶胶-凝胶法制备的聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合材料，当二氧化硅含量在一定范围内时，杂化材料的机械性能和热性能明显提高，采用水热法制备纳米氧化铝分散液，进而制备的聚酰亚胺/氧化铝纳米复合材料，其击穿强度和耐电晕性都得到了明显的提升，上述各方面只研究了无机纳米粒子对聚酰亚胺单方面性能的研究，对于聚酰亚胺三相复合材料电性能、热性能和力性能等综合性能的研究少有涉及。

发明内容：

本发明的目的是提供一种SiO₂空心球/氧化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制法。

上述的目的通过以下的技术方案实现：

一种SiO₂空心球/氧化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制法，该方法包括如下步骤：采用模板法制备“核-壳”结构微球，在650℃的条件下烧结3h，制得纳米二氧化硅空心球，并通过改进的Hummers法制备氧化石墨烯纳米片；

(1)室温下，向250 mL三口瓶中加入0.60 g聚丙烯酸与9 mL氨水，震荡混合均匀，随后迅速加入180 mL无水乙醇，置于超声仪器中搅拌，分6次向反应体系中加入4.5 mL正硅酸乙酯，反应结束后得到白色的乳浊液，经干燥、研磨，650 ℃煅烧，获得白色纳米二氧化硅空心球；