[发明专利]一种10;10--二甲基蒽酮的制备方法

说明书

本发明具体提供了一种10,10‑‑二甲基蒽酮的制备方法，将邻氯苄基氯与苯混合进行取代反应制得邻氯二苯甲烷，然后将邻氯二苯甲烷与镁条经格氏反应制得格氏试剂，格氏试剂与丙酮加成反应后经水解、缩合反应制得10,10‑‑二甲基二苯甲烷，最后将10,10‑‑二甲基二苯甲烷光照溴化、水解反应得到10,10‑‑二甲基蒽酮。该制备方法各步反应收率高，最后制得的10,10‑‑二甲基蒽酮产品收率高，且原料易得，部分原料和产物可重复利用，成本低。

技术领域

本发明属于化学试剂合成技术领域，具体涉及一种10,10--二甲基蒽酮的制备方法。

背景技术

10,10--二甲基蒽酮是抗精神病类药物盐酸美利曲辛的重要中间体，目前，对于10,10--二甲基蒽酮该产品的合成工艺国内外鲜有报道。因此，为了满足市场的需求，需要研发一种反应收率高、成本低的10,10--二甲基蒽酮的合成方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种10,10--二甲基蒽酮的制备方法，该制备方法反应收率高、成本低。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。

一种10,10--二甲基蒽酮的制备方法，将邻氯苄基氯与苯混合进行取代反应制得邻氯二苯甲烷，然后将邻氯二苯甲烷与镁条经格氏反应制得格氏试剂，格氏试剂与丙酮加成反应后经水解、缩合反应制得10,10--二甲基二苯甲烷，最后将10,10--二甲基二苯甲烷光照溴化、水解反应得到10,10--二甲基蒽酮。

该10,10--二甲基蒽酮的制备方法具体包括如下步骤：

1)向第一个四口瓶内加入邻氯苄基氯、苯、氯化亚铁，邻氯苄基氯与苯的质量比为1:2～1:4，氯化亚铁的质量为苯的0.015～0.025，升温至80℃回流反应12小时，待无尾气冒出时降温至常温，将反应后的物料倒入装有水四口瓶中，搅拌洗涤，分出有机层，将有机层物料进行常压蒸馏至无馏分流出后，冷却结晶过滤得邻氯二苯甲烷固体；

2)取步骤1)制得的邻氯二苯甲烷固体质量的0.01～0.02，以及四氢呋喃混合配成引发料，四氢呋喃和邻氯二苯甲烷的质量比为1:1；

3)取剩余步骤1)制得的邻氯二苯甲烷，以及四氢呋喃、甲苯在容量瓶中混合制成混合液，邻氯二苯甲烷与四氢呋喃质量比为1.5:1～2:1，邻氯二苯甲烷与甲苯质量比为2:1～3:1；

4)在干燥的反应瓶中加入镁条，搅拌加热至60～70℃，加入步骤2)制得的引发料进行格氏反应，反应放热反应瓶内温度上升，其中镁条与步骤1)制得的邻氯二苯甲烷固体质量比为1:6～1:8；

5)步骤4)反应瓶中温度停止上升时滴加步骤3)制得的混合液，反应2小时，降温至30～40℃，滴加丙酮，丙酮与镁条的质量比为2.5:1～5:1，反应3小时，收取反应产物；

6)向第二个四口瓶加入盐酸和水，水与丙酮的质量比为2:1～4:1，盐酸和水的质量比为1:2～1:3，搅拌控制四口瓶内温度30～40℃，向四口瓶中滴加步骤5)收取的反应产物，升温至70～80℃回流反应4小时，冷却过滤，收取固体物烘干；

7)向第三个四口瓶中加入浓硫酸和步骤6)收取的烘干的固体物，每毫升浓硫酸中加入固体物0.8～1克，搅拌升温至70～80℃反应2小时，然后将反应后的产物倒入装有水的烧杯中，搅拌析出固体物，过滤烘干得10,10--二甲基二苯甲烷；

8)向第四个四口瓶中加入四氯化碳和步骤7)得到的10,10--二甲基二苯甲烷，每毫升四氯化碳加入10,10--二甲基二苯甲烷0.2～0.3克，升温回流，然后在钠灯光照下滴加液溴，液溴与10,10--二甲基二苯甲烷的质量比为1.2:1～2:1，滴加完后回流保温反应2小时；