[发明专利]一种复合沉淀剂及其用于高镁锂比卤水锂镁分离方法

权利要求书

1.一种针对高镁锂比卤水，使用复合沉淀剂进行锂镁沉淀法分离、进而用碳酸钠沉淀锂离子制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述复合沉淀剂是以氢氧化物为主沉淀剂，以取代偶氮苯酚为辅助沉淀剂复配而成，此复合沉淀剂能将高镁锂比卤水中的镁沉淀分离完全，而且得到极易过滤的镁盐沉淀。

2.根据权利要求1所述的复合沉淀剂，其特征在于，所述氢氧化物与取代偶氮苯酚的摩尔比为1:0.001～0.0001。

3.根据权利要求1所述的复合沉淀剂，其特征在于，所述辅助沉淀剂的取代偶氮苯酚，是具有如下结构式之中的一种或多种：

4.根据权利要求1所述的复合沉淀剂，其特征在于，所述主沉淀剂氢氧化物，是氢氧化钠、氢氧化钙及氨水中的一种或三种。

5.根据权利要求1所述的高镁锂比卤水，其特征在于，所述卤水为硫酸盐型或碳酸盐型卤水，其镁锂比为35～1800。

6.一种复合沉淀剂进行高镁锂比卤水中锂镁沉淀法分离，进而制备碳酸锂，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

A、将取代苯胺、亚硝酸钠、硫酸按照摩尔比1:1.2:3的比例配比，冰水浴温度控制在0～5℃，搅拌反应3.5h，得到重氮盐；调整其pH约为9，加入苯酚(稍过量于重氮化合物的量)反应5小时，再调整反应液为微酸性，即可析出取代偶氮苯酚产物。产物纯化采用重结晶法，结构鉴定用IR、MS及元素分析检验。此产物即为辅助沉淀剂。

B、经盐田晒盐蒸发，分别析出了石盐、钾石盐，水氯镁石(或泻利盐)及提硼等过程后得到的老卤。经浓缩，Mg²⁺浓度为50～150g/L、Li⁺浓度为1.5～5g/L。

C、根据老卤中镁离子的浓度来配制复合沉淀剂的浓度，并在常温下将其加入到老卤中，从锂镁混合液中选择性地沉淀镁离子。抽滤，滤液进一步浓缩至锂离子浓度约为2wt％，用4wt％碳酸钠沉淀锂离子得到纯度为99.5％的碳酸锂产品，锂的回收率可达98％以上；滤渣可灼烧制得镁材料。