[发明专利]一种高纯度2,5-二甲基-3,4-二羟基苯甲酸甲酯的合成方法有效
申请号: | 201510493650.9 | 申请日: | 2015-08-13 |
公开(公告)号: | CN105130808B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 王西;徐代旺 | 申请(专利权)人: | 上海瑞博化学有限公司 |
主分类号: | C07C67/317 | 分类号: | C07C67/317;C07C69/84 |
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地址: | 200231 上海市徐汇*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 甲基 羟基 苯甲酸 合成 方法 | ||
1.一种高纯度2,5-二甲基-3,4-二羟基苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:以3,4-二羟基-2-甲基苯甲酸甲酯为原料,通过曼尼希反应得到第一步产品,所述的曼尼希反应步骤为:异丙醇与吗啡啉和质量浓度为15-37%的甲醛水溶液加热到回流状态反应20-60分钟,降温到20-50℃快速加入3,4-二羟基-2-甲基苯甲酸甲酯的异丙醇溶液;待反应结束后,降温到-5-35℃进行析晶;过滤,固体用少量异丙醇洗涤;烘干得到第一步产品;把第一步产品溶解在醋酸溶液中,加入催化剂,在温度为70-150℃、氢气压力为20-80MPa的作用下,脱吗啡啉得到粗产品;所得到的粗产品用醋酸水溶液重结晶得到高纯度产品。
2.根据权利要求1所述的高纯度2,5-二甲基-3,4-二羟基苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,醋酸水溶液中醋酸的用量是粗产品重量的3-10倍。
3.根据权利要求1所述的高纯度2,5-二甲基-3,4-二羟基苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,所用的催化剂为钯碳或氢氧化钯。
4.根据权利要求1所述的高纯度2,5-二甲基-3,4-二羟基苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,重结晶所用的水体积为第一步产品投料体积的3~20倍。
5.根据权利要求1所述的高纯度2,5-二甲基-3,4-二羟基苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,重结晶所用醋酸水溶液中水和醋酸的质量比为5:1。
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