[发明专利]一种从田基黄中提取分离呫吨酮类化合物的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物化学领域，具体涉及一种从田基黄中提取分离呫吨酮类化合物的方法。

背景技术

田基黄为藤黄科金丝桃属植物地耳草的干燥全草，一年生草本，主产于广西、广东、湖南、江西、云南、浙江等省区，系我国传统中药，味甘、微苦、性凉，归肝、胆、大肠经，具有清热利湿、散瘀止痛、消肿解毒的功效，具有保肝、抑菌、抗病毒、增强免疫、抑制肿瘤和防治心血管系统疾病等多种药理学作用，临床应用田基黄注射液和煎剂治疗急性肝炎、慢性肝炎、病毒性肝炎、内出血等已取得了较好的疗效。田基黄中的主要成分包括黄酮类化合物和呫吨酮类化合物。

呫吨酮类化合物，又称双苯吡酮类化合物，具有非常广泛的药理活性，包括利尿、抗微生物、抗病毒、强心、抗抑郁、抗结核、抗癌、抗肝毒等活性；多数呫吨酮能抑制单胺氧化酶A和B。一些在自然界分布极少的呫吨酮表现出抗白血病、中枢神经系统镇静作用；此外，呫吨酮类化合物还有抗炎、抑制脂质氧化等作用。

《利用不同型号大孔树脂对田基黄水提成分进行分离》(中药材，2007，(30)12)公开了一种用大孔树脂对田基黄水提成分进行分离的方法，所分离的成分为黄酮类化合物。然而，该方法并不能提取分离得到呫吨酮类化合物，而且由于使用大孔树脂，导致分离纯化周期较长、操作较复杂、不能应用于工业化生产。

因此，研究一种操作简便、分离纯化周期短、收率高、适于工业化生产的从田基黄中提取分离呫吨酮类化合物的方法具有重要的意义。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种操作简便、分离纯化周期短、收率高、适于工业化生产的从田基黄中提取分离呫吨酮类化合物的方法。

为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案来实现的：

本发明提供一种从田基黄中提取分离呫吨酮类化合物的方法，包括以下步骤：

(1)称取一定量的田基黄药材，每次加入8-12倍量的水，加热回流0.5-1.5小时，提取2-4次；

(2)将所述步骤(1)的提取液进行过滤，滤液浓缩至每体积份水含0.5-4.0重量份田基黄药材的稠膏，得提取物A；

(3)向所述提取物A中加入45％-75％的乙醇或甲醇，搅拌均匀，静置，分取上层溶液层，过滤，滤液浓缩至室温下相对密度为1.25-1.50的稠膏，得提取物B；

(4)向所述提取物B中加入8-12倍量的水，搅拌均匀，静置5-20h，过滤，收集滤饼，干燥，即得呫吨酮类化合物；

所述重量份与体积份的关系为g/mL。

本发明上述提取分离呫吨酮类化合物的方法，包括以下步骤：

(1)称取一定量的田基黄药材，每次加入12倍量的水，加热回流0.5小时，提取3次；

(2)将所述步骤(1)的提取液进行过滤，滤液浓缩至每体积份水含2重量份田基黄药材的稠膏，得提取物A；

(3)向所述提取物A中加入60％的乙醇，搅拌均匀，静置12h，分取上层溶液层，过滤，滤液浓缩至室温下相对密度为1.30的稠膏，得提取物B；

(4)向所述提取物B中加入12倍量的水，搅拌均匀，静置12h，过滤，收集滤饼，干燥，即得呫吨酮类化合物。

本发明上述提取分离呫吨酮类化合物的方法，包括以下步骤：

(1)称取一定量的田基黄药材，每次加入12倍量的水，加热回流0.5小时，提取2次；

(2)将所述步骤(1)的提取液进行过滤，滤液浓缩至每体积份水含1重量份田基黄药材的稠膏，得提取物A；

(3)向所述提取物A中加入45％的乙醇，搅拌均匀，静置12h，分取上层溶液层，过滤，滤液回收溶剂，浓缩至室温下相对密度为1.50的稠膏，得提取物B；

(4)向所述提取物B中加入12倍量的水，搅拌均匀，静置12h，过滤，收集滤饼，干燥，即得呫吨酮类化合物。

本发明上述提取分离呫吨酮类化合物的方法，所述干燥采用冷冻干燥法或真空干燥法。

本发明上述提取分离呫吨酮类化合物的方法，所述呫吨酮类化合物的含量为>80wt％。

本发明上述提取分离呫吨酮类化合物的方法，所述呫吨酮类化合物的含量为>90wt％。

本发明上述提取分离呫吨酮类化合物的方法，所述呫吨酮类化合物选自以下化合物中的至少一种：

本发明上述提取分离呫吨酮类化合物的方法，还包括对所述呫吨酮类化合物进行分离纯化的步骤和结构鉴别的步骤。