[发明专利]一种超细球形镍钴铁三元合金粉的制备工艺

权利要求书

1.一种超细球形镍钴铁三元合金粉的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)配料，将镍盐、钴盐、铁盐加入去离子水配置成总浓度为0.5-5mol/l的混合溶液，加入分散剂和催化剂，搅拌均匀；

(2)液相还原，将配料得到的镍钴铁混合溶液加入液相还原剂，在高压釜内液相还原，液相还原时温度为50-250℃，压力为0.1-1.5mpa,反应时间为1-15小时，搅拌转速为50-1000r/min，镍钴铁的总摩尔数与液相还原剂的摩尔数之比为1:0.1-10,反应结束，经过过滤洗涤得到液相还原的镍钴铁三元合金粉，采用液相还原，通过控制一定的温度和压力，得到的镍钴铁三元合金粉末不存在偏析现象，在液相还原时加入分散剂和催化剂，得到的液相还原后的三元合金粉球形度高，不易团聚，同时缩短了液相还原的时间，镍钴铁的利用率高，生产效率高，球形度高；

(3)高能球磨，将过滤洗涤后的镍钴铁三元合金粉加入酒精，然后放入高能球磨机内球磨，过滤洗涤后的镍钴铁三元合金粉与酒精的质量比为1:0.01-0.1，过滤洗涤后的镍钴铁三元合金粉与磨球的质量比为1:3-10，球磨转速为20-60r/min，球磨时间为1-10小时，通过高能球磨，能够细化镍钴铁三元合金粉末晶粒，极大提高粉末活性和改善粉末分布均匀性；

(4)后处理，将球磨后的物料取出过筛，将磨球筛除后，得到的物料经过真空烘干后筛分真空包装。

2.根据权利要求1所述的一种超细球形镍钴铁三元合金粉的制备工艺，其特征在于，所述的步骤1中镍盐为硫酸镍、氯化镍、硝酸镍、醋酸镍中的至少一种，钴盐为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴、醋酸钴中的至少一种，铁盐为硫酸铁、氯化铁、硝酸铁、醋酸铁、硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁、醋酸亚铁中的至少一种，分散剂为聚乙二醇、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠中的至少一种，催化剂为可溶性钯盐、可溶性铂盐、可溶性钌盐、可溶性银盐中的至少一种，分散剂的浓度为0.01-0.1mol/l，催化剂的浓度为0.0001-0.001mol/l。

3.根据权利要求1所述的一种超细球形镍钴铁三元合金粉的制备工艺，其特征在于，所述的步骤2中液相还原剂为多元醇、水合肼、盐酸羟胺、氢气、硼氢化钠、硼氢化钾、抗坏血酸、甲醛中的一种或多种，洗涤至洗水中电导率≤20us/cm时洗涤结束。

4.根据权利要求1所述的一种超细球形镍钴铁三元合金粉的制备工艺，其特征在于，所述的步骤3中磨球包括大球和小球，大球的直径为＞1cm至≤5cm,小球的直径为≥0.1cm至≤1cm，大球与小球的个数比为1:0.5-2。

5.根据权利要求1所述的一种超细球形镍钴铁三元合金粉的制备工艺，其特征在于，所述的步骤4中真空烘干时真空度≤0.085mpa，烘干至水分≤0.1％。