[发明专利]一种2,2′-联吡啶及其催化偶联合成方法与应用在审
申请号: | 201510494721.7 | 申请日: | 2015-08-10 |
公开(公告)号: | CN105130883A | 公开(公告)日: | 2015-12-09 |
发明(设计)人: | 刘善和;黄永升;杨红兵;顾起财;杨志红;张财华;汪中伟;周浩;吴德清;王晓亭 | 申请(专利权)人: | 安徽国星生物化学有限公司 |
主分类号: | C07D213/22 | 分类号: | C07D213/22;C07D213/127;C07D471/14 |
代理公司: | 马鞍山市金桥专利代理有限公司 34111 | 代理人: | 阮爱农;郭大美 |
地址: | 243000 安徽省马鞍*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 及其 催化 联合 成方 应用 | ||
1.一种2,2'-联吡啶催化偶联合成方法,其特征在于,以雷尼镍为催化剂,向高压釜内添加反应助剂、催化吡啶脱氢直接偶联合成2,2'-联吡啶,所述反应助剂的化学式表示为:R-X,R代表烷基或烷氧基或氨基,X代表碱金属或第三主族元素。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应助剂为异丙基铝、乙醇钠、异丙醇铝和氨基钠其中的一种或任意两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述高压催化反应的温度控制在160℃-260℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述吡啶和雷尼镍的质量比为2-10:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述雷尼镍催化剂的处理方法为:制备的雷尼镍直接加入准备好的溶剂DMAC中,采用旋转蒸发仪脱水并液封保存。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述异丙基铝、吡啶、DMAC的摩尔比为:0.1-0.4:1:1-3;所述乙醇钠、吡啶、DMAC的摩尔比为:0.3-1.2:1:1-3;所述异丙醇铝、吡啶、DMAC的摩尔比为:0.1-0.4:1:1-3;所述氨基钠或、吡啶、DMAC的摩尔比为:0.3-1.2:1:1-3。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述高压催化反应在无水氮气气氛下合成。
8.根据权利要求1-7任一项所述方法得到的2,2'-联吡啶。
9.根据权利要求8所述的2,2'-联吡啶作为敌草快中间体的应用。
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