[发明专利]一种高比表面积的氮掺杂石墨纳米笼的制备方法在审
申请号: | 201510494953.2 | 申请日: | 2015-08-13 |
公开(公告)号: | CN105084352A | 公开(公告)日: | 2015-11-25 |
发明(设计)人: | 代贤友;盛赵旻;洪成杨;胡明慧;戴溢丰;谢鑫 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面积 掺杂 石墨 纳米 制备 方法 | ||
1.一种高比表面积的氮掺杂石墨纳米笼的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)一个制备含氮掺杂结构的碳包铁纳米核壳颗粒的步骤,
称取催化剂、氮源、碳源,所述的催化剂为乙酰丙酮铁,所述的氮源为对苯二胺或乙腈,催化剂、碳源和氮源的质量比为5~20∶0~90∶5~80,将上述物质混合配得原料溶液;将立式管式炉升温至500~1200℃,并通入氮气作为载气,将原料溶液经电子蠕动泵输入到立式管式炉上部的喷射器,通过喷射器喷入管式炉高温区,在管式炉尾部产物收集器中得到含氮掺杂结构的碳包铁纳米核壳颗粒;
(2)将步骤(1)得到的含氮掺杂结构的碳包铁纳米核壳颗粒置于蒸馏水与硝酸混合溶液中,加热至60~90℃并磁力搅拌,将上述所得混合物过滤、加去离子水冲洗,直至滤液呈中性或接近中性,随即冷冻干燥,即得高比表面积的空心氮掺杂石墨纳米笼,其氮含量在0.8~3wt%,孔径分部集中在1.8~6nm,比表面积为300~900m2g-1。
2.根据权利要求1所述的合成高比表面积的氮掺杂石墨纳米笼的方法,其特征在于:所述步骤(1)中所使用的碳源为乙醇。
3.根据权利要求1所述的合成高比表面积的氮掺杂石墨纳米笼的方法,其特征在于:所述步骤(1)中氮气的流速为40~160升/小时。
4.根据权利要求1所述的合成高比表面积的氮掺杂石墨纳米笼的方法,其特征在于:所述步骤(1)中原料溶液经电子蠕动泵输入到立式管式炉上部的喷射器喷入管式炉高温区,电子蠕动泵控制原料溶液流速为10~120毫升/小时。
5.根据权利要求1所述的合成高比表面积的氮掺杂石墨纳米笼的方法,其特征在于:所述步骤(2)中蒸馏水与浓硝酸混合溶液比例为V水/V酸=1∶10~4∶1。
6.根据权利要求1所述的合成高比表面积的氮掺杂石墨纳米笼的方法,其特征在于:所述步骤(2)中磁力搅拌时间为2~6小时。
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