[发明专利]一种含有低粘度稻壳基羧甲基纤维素的阻水、可生物降解膜的制备在审
申请号: | 201510496288.0 | 申请日: | 2015-08-13 |
公开(公告)号: | CN105017544A | 公开(公告)日: | 2015-11-04 |
发明(设计)人: | 石刚;李赢;倪才华;张欣 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08L1/28;C08B11/12;D21C5/00 |
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地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含有 粘度 稻壳 羧甲基纤维素 生物降解 制备 | ||
1.一种含有低粘度稻壳基羧甲基纤维素的阻水、可生物降解膜的制备,其特征在于具体步骤如下:
a.预处理阶段
(1)将稻壳清洗后粉碎成粒径为100目,配置质量分数为5%的稀硫酸溶液。
(2)将上述粉碎稻壳和硫酸溶液以质量比为1:10进行混合,回流煮沸条件下反应3h后过滤,滤渣洗至中性。
(3)配置质量分数为12-18%的氢氧化钠溶液,与上述步骤(2)中的稻壳残渣以固液质量比为1:10的比例混合,于120℃下回流反应4h后过滤,所得残渣水洗成中性,此时残渣的主要成分为稻壳纤维素。
(4)将步骤(3)所得的稻壳纤维素用30%的过氧化氢溶液在90-95℃下,固液质量比为1:15-1:20的比例下混合7-9h,所得固体水洗数次后干燥得到白色的稻壳纤维素。
b.稻壳基羧甲基纤维素制备阶段
(5)采用溶媒法,分为碱化、醚化两个阶段。其中碱化阶段具体操作方式为:将步骤(4)中所得的白色稻壳纤维素与无水乙醇溶液混合,设定碱化温度为30℃,逐滴加入占乙醇溶液体积15-25%的质量分数为30-50%的氢氧化钠溶液至上述体系中,搅拌回流1-2h后碱化反应完成。醚化阶段具体操作方式为:把上述体系继续升温达到设定的醚化温度70-80℃时,将占初始乙醇溶液体积15-25%的质量分数为15-70%的氯乙酸钠溶液逐滴加入到上述的反应体系中,搅拌回流3h后醚化反应完成。
(6)把步骤(5)中所得的稻壳基羧甲基纤维素粗制品用冰醋酸处理至中性,用70-80%的乙醇溶液以固液比为1:5的比例下,在45℃下搅拌洗涤20min,洗涤2次,过滤所得残渣继续用75%甲醇和75%的乙醇溶液反复洗涤两次以上。
(7)将步骤(6)中洗涤好的固体置于105℃的烘箱中干燥3h,所得白色固体即为稻壳基羧甲基纤维素。
c.稻壳基羧甲基纤维素制膜阶段
(8)将质量分数为2-8%的步骤(7)中稻壳基羧甲基纤维素和0-5%的甘油在65℃下,高速搅拌30min使其形成均匀成膜液。然后将成膜溶液于0.09MPa的真空度下脱气20min以驱除搅拌过程中溶解在成膜液中的空气。
(9)称取步骤(8)中一定量成膜液流延于一定面积光滑干净的玻璃皿上,放置于40℃的真空干燥箱中干燥一定时间,即制成稻壳基羧甲基纤维素薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种含有低粘度稻壳基羧甲基纤维素的阻水、可生物降解膜的制备,其特征在于步骤(1)中的稻壳可采用其他秸秆类生物质代替。
3.根据权利要求2所述的一种含有低粘度稻壳基羧甲基纤维素的阻水、可生物降解膜的制备,其特征在于所述其他秸秆类生物质包括稻草、稻杆。
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