[发明专利]氮掺杂三维石墨烯负载碳包覆铜基底材料及制备方法

权利要求书

1.一种氮掺杂三维石墨烯负载碳包覆铜纳米基底材料的制备方法；其特征在于包括以下过程：

①以三水合硝酸铜为铜源，按照C与Cu原子比为2～5:1与碳源葡萄糖，按照Na与Cu的原子比100～200:1与水溶性盐模板氯化钠混合，按照NaCl与水的质量比为1:3～10加入去离子水中溶解，磁力搅拌均匀；然后按照碳源中的碳与氮源中的氮原子比为10～100加入氮源尿素溶液，得到均一透明的前驱体溶液；

②将步骤①中的混合溶液置于冰箱中冷冻12～24h，得到固体状混合样品，之后置于冷冻干燥机中冷井温度-43℃，真空度<10MPa条件下冷冻干燥24～48h，脱水得到凝胶状固体，研磨过筛后得到混合粉末前驱体；

③将步骤②得到的复合粉末置于刚玉方舟中，在气氛保护下，升温至650～750℃，保温1～3h，然后降温冷却，得到三维氯化钠-氮掺杂石墨烯-碳包覆铜纳米颗粒的自组装体粉末；

④将步骤③得到的复合粉末使用去离子水抽滤洗去氯化钠，80℃真空干燥箱干燥后得到氮掺杂三维石墨烯负载碳包覆铜复合粉末材料。

2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的三水合硝酸铜为粉末状。

3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的尿素溶液浓度为2～5mg/mL。

4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的冰箱中冷冻条件为-20℃。

5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的气氛为氢气、氮气、氩气或氢气+氮气、氢气+氩气中的一种，气体流速为100～200mL/min。

6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的步骤③升温速率为5～10℃/min；降温速度平均为100℃/min。

7.氮掺杂三维石墨烯负载碳包覆铜纳米基底材料表面增强拉曼光谱测试基底组装涂膜方法，其特征包括以下过程：

①浆料配制：取三维石墨烯负载碳包覆铜纳米颗粒复合粉末样品置于容器中，按照质量比1:80加入无水乙醇超声分散；按照质量比1:100滴加松油醇，磁力搅拌混合均匀；然后按照质量比1:10～20加入质量分数10％的乙基纤维素无水乙醇溶液，超声分散直至完全溶解；最后在60～80℃水浴条件下将无水乙醇蒸干得到混合浆料；

②刮制薄膜：在载玻片两侧贴一层不粘胶，然后将步骤①浆料均匀涂在载玻片上没有贴不粘胶的部分，使用玻璃棒平行推拉，于载玻片上可以获得均匀薄膜，在90～130℃加热台加热5～15min使松油醇完全挥发；

③氢气气氛煅烧：在管式炉中还原性气氛下，将步骤②得到的涂膜后载玻片于300～400℃煅烧1～2h，使得乙基纤维素完全挥发分解，同时局部被氧化的铜纳米颗粒还原为铜。

8.如权利要求7所述的方法，其特征是玻片进行预处理，将载玻片按照丙酮→乙醇→1mol·L^-1HCl→蒸馏水顺序进行超声清洗，烘干备用。