[发明专利]一种棉籽粉中锰元素含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含量测定方法，具体是涉及了一种棉籽粉中锰元素含量的测定方法。

背景技术

近红外光谱(NearInfraredReflectanceSpectroscopy,NIRS)分析技术是通过被分析物质中的含氢基团如OH、CH、NH、SH等在近红外区域表现有特征性的吸收峰，利用化学计量学的方法，对扫描的样品光谱信息进行一系类的分析处理，最后完成该样品有关成分的定量分析。近红外光谱仪可以采集几乎所有有机物的特征吸收信号，而对于金属元素没有吸收峰，但植物中金属元素不是单一存在的，往往都会和很多活性酶等有机物结合或螯合，富集在植物组织中，从而被近红外光谱间接的采集。目前此项技术已经广泛的应用于农业、生物、食品、医药、石油化工等领域，由于它具有不破坏样品、快速、准确、环保无污染等有点，该项技术是现代农业及生物科学中极有发展前途的一种新技术。国内外已经有很多文献报道关于水稻、小麦、棉花、蔬果等作物中水分、蛋白、纤维、脂肪、氨基酸等化学成分定量测定，而对于使用近红外光谱技术测定金属元素含量的相关报道很少。

锰元素是棉花作物极重要的微量元素，它直接参与棉花光合作用中电子传递系统的氧化还原过程及PSII系统中水的光解，参与各种酶促反应，促进氮素代谢，适量的锰元素有利于种子萌发，提高种子活力，而含量过高不利于种子的萌发生长。所以它的重要性超过其它微量元素。棉副产品棉籽又是一种重要的动物饲料及食用油资源，摄入过量的锰元素对人体及动物有较大影响。检测棉籽中锰元素含量对于棉花种子生产及棉副产品的综合利用具有较大的意义。

而目前测定棉籽中锰元素以常规的化学方法为主，如火焰原子吸收法、电感耦合等离子体质谱测定方法等，这些传统方法灵敏度和精确度高，但存在样品准备繁琐、分析时间长、检测成本高昂、大量消耗硝酸、硫酸等强具有腐蚀性危险性很高的试剂。

发明内容

棉籽粉中锰含量是影响棉籽利用的一个指标，按照常规化学分析测定锰元素含量既费时又费力，且需要消耗大量的有毒危险性很高的化学试剂，费用昂贵而且污染环境，往往给棉籽粉营养评价增加了难度，本发明的目的是针对现有化学分析技术中存在的不足，提供了一种棉籽粉中锰元素含量的测定方法，采用近红外光谱和化学计量学多元校正方法对棉籽中锰元素含量进行快速测定，有效地解决了上述问题，为棉籽中锰元素的检测提供了一种快速、便捷、高效的分析方法，具有方便、快速、准确的优点。

本发明采用的技术方案是：

1)制备在不同地区种植的不同种类的棉籽粉样本：将棉籽进行预处理，棉籽(棉花种子)脱绒后烘干，用磨样机把棉籽磨成粉末，过60目筛，得到棉籽粉样本；

2)利用近红外光谱仪采集棉籽粉样本的光谱信息；

3)在全光谱范围内采用全交叉验证构建PLS模型，采用12种预处理方法和不进行任何预处理对PLS模型进行分析，并相比较；

4)以PLS模型的预测相关系数R²最大和均方根误差RMSE最小所对应的处理方法作为最优预处理方法，通过最优预处理方法来建立锰元素的近红外光谱校正模型；

5)将待测棉籽采用步骤1)所述相同方法制备得到待测棉籽粉，用上述步骤所构建的近红外光谱校正模型检测待测棉籽粉，得到其锰元素含量。

所述步骤4)具体为：将待测棉籽粉通过近红外光谱仪获得光谱后通过最优预处理方法处理得到光谱值，然后导入近红外光谱校正模型中获得待测棉籽粉的锰元素含量。

所述的12种预处理方法分别为标准正态变量方法、多元散射校正方法、均一化方法、一阶导方法、二阶导方法、变换基线方法、SavitzkyGolay平滑方法、光谱变换方法、以及这些方法的组合方法SavitzkyGolay平滑+一阶导方法、标准正态变量+一阶导方法、标准正态变量+SavitzkyGolay平滑方法以及多元散射校正+一阶导方法

所述的近红外光谱校正模型为蒙特卡罗无信息变量选择的偏最二乘支持向量机模型(MC-UVE-LS-SVM模型)，全光谱数据中，并非所有的光谱变量都与目标性状存在显著的相关性，其中可能存在大量的无信息变量。因此，本发明采用蒙特卡罗无信息变量消除法等进行变量的选择，与全光谱PLS模型相比，此模型消除冗余变量，简化校正模型，提高模型的运算速度。