[发明专利]一种微米碳酸钙粒子的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种微米碳酸钙粒子的制备方法。

背景技术：

碳酸钙是目前高分子材料中用量最大的无机填料，由于价廉，无毒而广泛应用于橡胶、塑料、造纸、油墨、涂料、日用化工等领域，国内外的需求量很大。目前，工业上主要采用石灰石作为原料，成本虽低廉，但对自然环境造成较大破坏，在高温锻炼过程中要消耗大量能源，且产品粒径分布不均匀。

近年来，人们致力于开发新的微米碳酸钙的制备方法，比如超重力法、微乳液法、复分解法等，在改变传统碳酸钙产品性能的同时具有保护环境、降低能耗，是碳酸钙工业生产急需解决的问题。

发明内容：

本发明提供了一种微米碳酸钙粒子的制备方法，利用化工生产中大量副产物氯化钙代替石灰石为原料，其制备方法简单、操作稳定，节约成本，降低能耗，制备的碳酸钙粒度分布均匀、工艺简单、易于工业化。

本发明的技术方案为：

一种微米碳酸钙粒子的制备方法，其特征在于，各原料组分的质量份为：氯化钙0.10-0.12、碳酸铵0.08-0.10、水0.88-0.92、少量添加剂。

所述的一种微米碳酸钙粒子的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将氯化钙转入反应主釜，按氯化钙与水质量比为1：8-10的比例加入水，按氯化钙与有机醇质量比为1：0.02-0.04的比例加入有机醇，按氯化钙质量的0.04-0.06%加入乳化剂，开动搅拌；

（2）按氯化钙与碳酸铵质量比为1：0.85-0.95的比例将碳酸铵转入反应副釜，按碳酸铵与水的质量比为1：9-11的比例加入水，按碳酸铵与磷酸系化合物质量比为1：0.015-0.025比例加入磷酸系化合物，按氯化铵质量的0.035-0.045%加入乳化剂，开动搅拌；

（3）将碳酸铵溶液缓慢转入反应主釜，加快搅拌，控制在1.5-2.0小时内转移完毕，保温在25℃-30℃，再反应1.5-2.0小时后立即减压抽滤，用水洗涤2-3次，再真空干燥，出料、计量、包装。

所述的一种微米碳酸钙粒子的制备方法，其特征在于：所述的有机醇是乙二醇或丙三醇。

所述的一种微米碳酸钙粒子的制备方法，其特征在于：所述的乳化剂是十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵。

所述的磷酸系化合物是磷酸氢二钠或磷酸氢二铵。

所述（1）和（2）步骤的搅拌转速为100-200转/分钟，（3）步骤的搅拌转速为400-500转/分钟。

本发明所述的微米碳酸钙粒子的制备方法简单合理、原料易得、价格低廉，具有很好的粒度分布和稳定性。本发明所述的制备方法安全性能稳定、降低能耗、易于工业化生产，降低了生产成本，提高了生产效率。

附图说明

图1为实施例3所制得的微米碳酸钙的扫描电镜图片。

具体实施方式

以下实施例是对本发明的进一步说明，不是对本发明的限制。

一种微米碳酸钙粒子的制备方法：

[实施例1]

（1）将0.3t氯化钙转入反应主釜，加入2.7t水，开动搅拌15分钟，转速100-200转/分钟，加入9Kg乙二醇、150g十二烷基苯磺酸钠，再搅拌15分钟。

（2）将0.27t碳酸铵转入反应副釜，加入2.7t水，开动搅拌15分钟，转速100-200转/分钟，加入5.4Kg磷酸氢二铵、100g十六烷基三甲基溴化铵，再搅拌15分钟。

（3）将碳酸铵溶液缓慢转入反应主釜，搅拌转速调节至400-500转/分钟，控制在1.5-2.0小时内转移完毕，保温在25℃-30℃，再反应1.5-2.0小时后立即减压抽滤，用水洗涤2-3次，再真空干燥，出料、计量、包装。

[实施例2]

（1）将0.3t氯化钙转入反应主釜，加入2.7t水，开动搅拌15分钟，转速100-200转/分钟，加入9Kg丙三醇、150g十二烷基苯磺酸钠，再搅拌15分钟。

（2）将0.27t碳酸铵转入反应副釜，加入2.7t水，开动搅拌15分钟，转速100-200转/分钟，加入5.4Kg磷酸氢二钠、100g十六烷基三甲基溴化铵，再搅拌15分钟。

（3）将碳酸铵溶液缓慢转入反应主釜，搅拌转速调节至400-500转/分钟，控制在1.5-2.0小时内转移完毕，保温在25℃-30℃，再反应1.5-2.0小时后立即减压抽滤，用水洗涤2-3次，再真空干燥，出料、计量、包装。

[实施例3]