[发明专利]焦磷酸二氢二钠或重质无水磷酸三钠生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及磷化工领域，具体涉及焦磷酸二氢二钠或重质无水磷酸三钠生产新工艺。

背景技术

焦磷酸二氢二钠是现代工艺生产糕点、饼干、面包、装饰糖果、面糊、杂粮粉、其他杂粮制品等的主要添加剂，由于其具有使用简洁方便，安全卫生，现在已是世界上应用最广泛的食品品质改良剂，且越来越多地应用于加工型食品各个领域。

目前，在焦磷酸二氢二钠制备过程中的干燥方法多是采用喷雾干燥，喷雾干燥需用天然气作为干燥热源，使生产成本较高，且喷雾干燥后的物料比重小、堆密度低。如果磷酸三钠采用喷雾干燥，则产品的堆密度只有0.55-0.65，一个标准柜只能装到18-20t，运输费用较高，而且使用过程中粉尘较重。因此，如果采用喷雾干燥法，则同一设备无法生产重质磷酸三钠，使设备利用率较低。同时，采用回转聚合炉进行脱水聚合，虽然其内部带抄板，但仍然容易粘壁，导致水不容物升高。

发明内容

本发明的目的是提高生产设备的利用率及产品焦磷酸二氢二钠或重质无水磷酸三钠的质量，同时降低生产成本，对于有蒸汽没有天然气的地区，也可以生产这两种磷酸盐食品添加剂。

为实现上述发明目的，本发明的具体技术方案是：焦磷酸二氢二钠或重质无水磷酸三钠生产工艺,以低砷磷酸和碱液进行中和反应，然后经精密过滤、真空浓缩、振动流化床脱水干燥、动态聚合机聚合脱水、粉碎工艺制得产品。

优选的，所述碱液为浓度50％的离子膜液碱，或者用纯度大于99％的纯碱配置成浓度50％-60％的悬浊液。

优选的，在中和反应中，焦磷酸二氢二钠反应终点PH值为4.1-4.5，比重为1.53-1.62；重质无水磷酸三钠反应终点PH为11.5-12.5，比重为1.50-1.58。

优选的，精密过滤后的中和液用三效蒸发器进行真空浓缩，浓缩终点的比重控制在1.63-1.68，浓缩后料液结晶过滤的温度控制在50-65℃。

优选的，经振动流化床脱水干燥后的物料，水分控制在1-5％。

优选的，在使用动态聚合机聚合脱水时，焦磷酸二氢二钠聚合温度为190-225℃，聚合时间为25-35min；重质无水磷酸三钠干燥脱水温度为180-210℃，干燥时间为25-45min；

本发明的有益效果：将真空浓缩工艺与动态聚合(干燥)工艺有机结合，从而形成真空浓缩-动态聚合新工艺，以生产食品添加剂重质无水磷酸三钠和焦磷酸二氢二钠为主，还可生产焦磷酸一氢三钠，提高了设备的利用率；该工艺的聚合设备运用了电加热技术，单机产量更高，生产成本更低。并且采用动态聚合机为聚合设备，利用双螺旋搅拌轴，聚合物料在聚合机里面进行循环流动，可有效防止物料粘壁，故生产的产品的水不溶物指标通常小于0.2％，远远低于国家标准的1.0％。由于生产过程中不再使用天然气，因此基本上可以杜绝天然气燃烧不充分使产品中带有黑色颗粒状杂质的难题，产品质量更优。

具体实施方式

为使本领域技术人员更详细的了解本发明的实施方法和技术效果，提供以下实施例和相应的检测数据。

实施例一

焦磷酸二氢二钠制备方法

⑴中和：将2000kg浓度为85％的低砷热法磷酸经磷酸计量器放入中和反应釜中，在不断搅拌下，将1390kg浓度为50％的离子膜液碱(主要成分为：氢氧化钠)经液碱计量器，缓慢放入中和反应釜进行中和反应，调整反应终点PH值为4.1-4.2，比重为1.55-1.58；再用精密过滤器进行过滤处理。

⑵真空浓缩：将精密过滤后的中和液用三效蒸发器进行真空浓缩，浓缩终点比重控制在1.63-1.65，浓缩后料液结晶和过滤温度控制在50-55℃；

⑶振动流化床脱水干燥：将降温至规定值的中和液，用振动流化床进行干燥脱水，脱水后的物料含水量为1-5％。

⑷脱水聚合：将干燥后的物料推进动态聚合机中进行聚合脱水，生产焦磷酸二氢二钠时，控制聚合温度为190-200℃，聚合时间为25-30min；动态聚合机例如CN202063722U公开的，或者其他类似功能设备；

⑸粉碎包装：将聚合后的物料经超细粉碎机粉碎，金属磁选机除铁磁性物质，过筛后可得产品。主要检测指标见下表：