[发明专利]一种基于OPA-NH4+-SO32-反应的亚硫酸根离子的分光测定方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及亚硫酸根离子的测定，具体涉及一种基于OPA-NH₄⁺-SO₃^2-反应的亚硫酸根离子的分光测定方法及其应用。

背景技术

目前检测水样中亚硫酸根离子的方法主要有盐酸副玫瑰苯胺分光光度法和邻菲啰啉-Fe³⁺分光光度法。盐酸副玫瑰苯胺法测定过程使用较多的汞盐，对人和环境都有一定的潜在危害，不适于广泛使用；邻菲啰啉-Fe³⁺法最低检出浓度为0.052mg/L，检测限相对较高，对于亚硫酸根离子含量较低的样品无能为力。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于OPA-NH₄⁺-SO₃^2-反应的亚硫酸根离子的分光测定方法。该方法无需使用有毒试剂，且检测限较低，灵敏度较高，快速。

实现本发明目的的技术方案：

本发明根据，在pH大于11的情况下，水样中的亚硫酸根离子可与邻苯二甲醛(OPA)和氨氮反应生成紫红色物质，该紫红色物质的吸光度在一定条件下与亚硫酸根离子的浓度成正比，基于此，建立了亚硫酸根离子的分光测定方法。

一种基于OPA-NH₄⁺-SO₃^2-反应的亚硫酸根离子的分光测定方法，包括如下步骤：

(1)在25mL0.00-8.00mg/L范围内的亚硫酸根离子标准溶液中，依次加入1.0mL10.6g/L邻苯二甲醛溶液，EDTA浓度为52.0g/L及NaOH浓度为12.0g/L的EDTA-NaOH缓冲液5.0mL，3.0mL5.0mmol/L氨氮溶液，即，OPA用量为0.42g/L，氨氮用量为0.60mmol/L，pH为11.50；摇匀；置于一定的温度下反应至平衡；取出冷却至室温后，设置分光光度计测定波长为550nm，测定溶液的吸光度A；以亚硫酸根离子浓度为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制工作曲线；

(2)在25mL样品溶液中，依次加入1.0mL10.6g/L邻苯二甲醛溶液，EDTA浓度为52.0g/L及NaOH浓度为12.0g/L的EDTA-NaOH缓冲液5.0mL，3.0mL5.0mmol/L氨氮溶液，即，OPA用量为0.42g/L，氨氮用量为0.60mmol/L，pH为11.50；摇匀；置于一定的温度下反应至平衡；取出冷却至室温后，设置分光光度计测定波长为550nm，测定样品溶液的吸光度A_s；

(3)根据上述工作曲线和样品溶液的吸光度A_s，定量样品溶液中的亚硫酸根离子含量。

申请人基于OPA-NH₄⁺-SO₃^2-反应利用分光测定法做了测定亚硫酸根离子浓度的具体实验，并从这些实验中获得了本发明所述方法的最佳反应条件。

一、仪器和试剂

主要仪器为BT124D分析天平(北京赛多力斯仪器系统有限公司)，电热式恒温水浴锅(上海贺德实验设备有限公司)，UV-2550紫外-可见分光光度计(日本岛津公司)。

本研究所用试剂如无特别说明均为分析纯试剂，所用纯水为反渗透水。主要试剂溶液有：

(1)10.6g/L邻苯二甲醛溶液：称取2.12g邻苯二甲醛固体，溶于70mL甲醇溶液(色谱纯)中，待其溶解后，再加入125mL超纯水，摇匀密封外包锡箔纸冷藏保存，即得10.6g/L的邻苯二甲醛溶液。

(2)Na₂SO₃标准储备液：称取0.50g无水Na₂SO₃固体，溶于500mL超纯水中，摇匀冷藏保存。用碘-硫代硫酸钠滴定法标定其准确浓度。

(3)0.050g/LNa₂SO₃标准使用液：由Na₂SO₃标准储备液稀释获得。使用当天配制。

(4)20mmol/L氨氮储备液：准确称取0.33g经(NH₄)₂SO₄，少量水溶解并定容至150mL，4℃冷藏保存。

(5)5.0mmol/L氨氮溶液液：由氨氮储备液稀释获得。