[发明专利]一种2-苯基-6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法在审
申请号: | 201510499049.0 | 申请日: | 2015-08-14 |
公开(公告)号: | CN105111203A | 公开(公告)日: | 2015-12-02 |
发明(设计)人: | 崔淑芬;韩猛;来新胜;曹惊涛 | 申请(专利权)人: | 山东友帮生化科技有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274100 山东省菏泽*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯基 咪唑 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种2-苯基-6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)制备2-苯基-6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶:在碱作用下,在一定溶剂中,2-氨基-5-氯吡啶与α-氯代苯乙酮在60-160℃反应,反应结束,冷至室温,有高纯度的2-苯基-6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶晶体析出高纯度的产品,抽滤,收集滤饼;
(2)制备产品:母液加水,乙酸乙酯萃取、水和饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得2-苯基-6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶粗产品,该粗品用乙酸乙酯和正己烷混合溶液重结晶得产品。
2.根据权利要求1所述的2-苯基-6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述溶剂为二氧六环,甲苯,N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺中至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的2-苯基-6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述碱为碳酸氢钾,碳酸钾,碳酸氢钠,碳酸钠氢氧化钠,氢氧化钾中至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的2-苯基-6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述温度为60℃、100℃、120℃、160℃。
5.根据权利要求1或2或所述的2-苯基-6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,反应时间为3-15小时。
6.根据权利要求1或2所述的2-苯基-6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,用体积比3:1的正己烷与乙酸乙酯混合溶液重结晶。
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