[发明专利]N1,N1-二异丙基乙二胺的高效液相色谱分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种N₁,N₁-二异丙基乙二胺的高效液相色谱分析方法。

技术背景

N₁,N₁-二异丙基乙二胺是一种比较重要的化工原料和优良的有机溶剂,也常用于有机合成，是合成盐酸阿考替胺(Acotiamide hydrochloride trihydrate)的重要中间体。

目前检测N₁,N₁-二异丙基乙二胺的分析方法有：酸碱滴定法、色谱法，由于N₁,N₁-二异丙基乙二胺是有机胺，采用酸直接滴定法可以测定N₁,N₁-二异丙基乙二胺的含量，但如果需要测定其他样品中N₁,N₁-二异丙基乙二胺的残留，该方法准确度和灵敏度比较差；由于N₁,N₁-二异丙基乙二胺的沸点较小，可以采用气相色谱法测定N₁,N₁-二异丙基乙二胺的残留，但样品中如果存在不溶性物质，会容易吸附样品，准确度比较差；N₁,N₁-二异丙基乙二胺本身无紫外吸收基团，无法采用常规的液相方法进行检测，如果选用示差检测器等不常规的检测器，方法重现性差。此外，目前还未有用液相分析的相关报道，使分析人员在方法的选择上也受到了一定的局限。

发明内容

本发明的目的在于弥补N₁,N₁-二异丙基乙二胺无紫外吸收基团，无法采用液相分析的缺陷，提供一种吸收干扰小、灵敏度高的N₁,N₁-二异丙基乙二胺液相分析方法。

为实现上述发明目的，本发明采用技术方案如下：

（1）N₁,N₁-二异丙基乙二胺液相分析方法，所述方法包括：（1）配制不同浓度的N₁,N₁-二异丙基乙二胺标准溶液，分别加入过量2，4- 二硝基氟苯进行衍生化反应，反应结束后对反应液进行高效液相色谱分析，以DNB- N₁,N₁-二异丙基乙二胺峰面积对应N₁,N₁-二异丙基乙二胺浓度绘制标准曲线；

（2）将供试品配成溶液，加入过量2，4- 二硝基氟苯进行反应，反应结束后对反应液进行高效液相色谱分析，根据DNB-N₁,N₁-二异丙基乙二胺的峰面积和步骤（1）中的标准曲线计算供试品中的N₁,N₁-二异丙基乙二胺含量。     进一步地，在测定供试品中N₁,N₁-二异丙基乙二胺含量之前还进行了定量限和检测限得确定，方法如下：取N₁,N₁-二异丙基乙二胺标准溶液适量，逐级稀释至限度溶液，加入过量2，4- 二硝基氟苯进行反应，反应结束后对反应液进行液相色谱分析，考察DNB- N₁,N₁-二异丙基乙二胺峰的信噪比，确定定量限和检测限。

进一步地，为了验证分析方法的准确度，还进行了回收率的测定，方法如下：取适量供试品，加入不同浓度的N₁,N₁-二异丙基乙二胺标准溶液，各自加入过量2，4- 二硝基氟苯于进行反应，反应结束后对反应液进行液相色谱分析，计算N₁,N₁-二异丙基乙二胺的回收率。

本发明对N₁,N₁-二异丙基乙二胺进行衍生化，在其氨基上引入二硝基苯基团增加吸收波长，其反应原理如下式所示：

                                                

进一步地，所述高效液相色谱条件为：

色谱柱： C18柱，规格为 4.6×150mm，5.0μm；

检测波长：360nm；

柱温：35~45℃；

流速：0.8~1.2 ml/min；

进样量：10~20μl；