[发明专利]一种莫来石抗氧化涂层的制备方法

权利要求书

1.一种莫来石抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

步骤一

以可溶性铝盐、硅酸酯为原料、按摩尔比，Al：Si：有机溶剂：催化剂＝(2～3):(1～1.5):(4～9):(0.3～0.5)，配取原料、有机溶剂、催化剂后进行回流反应得到凝胶；所得凝胶经干燥后，在含氧气氛下于1200-1350℃煅烧，得到预煅烧莫来石粉料A；

步骤二

以可溶性铝盐、硅酸酯为原料、按摩尔比，Al：Si：有机溶剂：催化剂＝(2～3):(1～1.5):(4～9):(0.3～0.5)，配取原料、有机溶剂、催化剂后在60-85℃进行回流反应，然后再滴入去离子水；并升温至80～85℃反应至少8小时后冷却、陈化；陈化后，在80～120℃干燥，得到莫来石前驱体粉料B；

步骤三

按质量比，预煅烧莫来石粉料A：莫来石前驱体粉料B＝4～6:1，配取预煅烧莫来石粉料A、莫来石前驱体粉料B，然后配取成膜助剂、干燥抑制剂、溶剂；将配取的预煅烧莫来石粉料A、莫来石前驱体粉料B、成膜助剂、干燥抑制剂、溶剂混合均匀后得到浆料，将基体浸入浆料中，利用浸渍提拉技术进行浆料涂覆；涂覆完后，在1480～1515℃煅烧，得到莫来石抗氧化涂层。

2.根据权利要求1所述的一种莫来石抗氧化涂层的制备方法；其特征在于：步骤一中，

所述可溶性铝盐选自九水硝酸铝、六水和氯化铝中的一种；步骤一中反应所需要的水由铝盐中的结晶水提供；

所述硅酸酯选自正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯中的至少一种；

所述有机溶剂选在无水乙醇、无水甲醇中的至少一种；所述催化剂选自冰醋酸和氢氟酸中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种莫来石抗氧化涂层的制备方法；其特征在于：

步骤一中，所述回流反应是：在45-75℃水浴加热下回流反应3-5h后再升温至80-100℃反应10-14h，得到凝胶。

4.根据权利要求3所述的一种莫来石抗氧化涂层的制备方法；其特征在于：

步骤一中，得到凝胶后，在80-120℃干燥8-72小时；干燥后以150-350rpm，球磨1-4小时后，在1200-1350℃进行煅烧2-3小时，随炉冷却至室温，得到预煅烧莫来石粉料A。

5.根据权利要求1所述的一种莫来石抗氧化涂层的制备方法；其特征在于：步骤二中；

所述可溶性铝盐选自醋酸铝、Al(NO₃)₃·9H2O、无水氯化铝中的至少一种；

所述硅酸酯选自正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯中的至少一种；

所述有机溶剂选在无水乙醇、无水甲醇中的至少一种；

所述催化剂选自冰醋酸和氢氟酸中的至少一种；

所滴入的去离子水与体系中铝元素的摩尔比为3～7:6。

6.根据权利要求1所述的一种莫来石抗氧化涂层的制备方法；其特征在于：步骤二中；

在60-85℃进行回流反应4～6h，然后在滴入去离子水；并升温至80～85℃反应至少8小时后冷却、陈化；陈化时，控制时间为1～2个月、温度为40-65℃；陈化完成后，在100-120℃干燥10-14h后以150-350rpm球磨1-4小时后，得到莫来石前驱体粉料B。

7.根据权利要求1所述的一种莫来石抗氧化涂层的制备方法；其特征在于：步骤三中，按质量比，预煅烧莫来石粉料A：莫来石前驱体粉料B＝4～6:1，配取预煅烧莫来石粉料A、莫来石前驱体粉料B，且所配取的预煅烧莫来石粉料A和莫来石前驱体粉料B两种粉料总质量为所用溶剂总质量的10～25wt％；按所配取预煅烧莫来石粉料A与莫来石前驱体粉料B总质量的0.3-1.5％配取成膜助剂；所述成膜助剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种；按溶剂总质量的5～8wt％，配取干燥抑制剂；所述干燥抑制剂选自草酸、丙三醇中的至少一种；所述溶剂选自无水乙醇、无水甲醇、丙酮中的至少一种。