[发明专利]玻璃纤维滤纸中采集的苯并(a)芘的前处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种苯并(a)芘含量测定的分析技术领域，特别是涉及一种通过玻璃纤维滤纸采集得到的苯并(a)芘的前处理方法。

背景技术

苯并(a)芘，分子式C₂₀H₁₂，是多环芳烃中毒性最大的一种强烈致癌物。对空气等环境中多环芳烃特别是苯并(a)芘含量的测定是人们关注的重点。目前，对苯并(a)芘的测定一般首先通过玻璃纤维滤纸进行采集，然后通过洗脱解吸、淋洗过滤、浓缩富集等步骤将其转移至液体溶剂中，再通过色谱技术进行检测。

目前对玻璃纤维滤纸所采集的苯并(a)芘的前处理技术研究已有很多，较早的GB/T8971-1988《空气质量飘尘中苯并(α)芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法》使用索氏提取法，需要使用环己烷进行长达8h的回流，并且还需要KD浓缩器进行多次浓缩，并且使用高毒的苯作为溶剂。HJ 646-2013《环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》通过索氏提取器进行长达16小时的乙醚/正己烷混合溶剂提取，提取液经过浓缩，并经硅胶柱等方式净化，耗时长且操作步骤繁琐。GBZ/T 160.44-2004《工作场所空气有毒物质测定多环芳香烃化合物》使用装在具塞比色管中环己烷进行多次超声提取，提取液用KD浓缩或者旋蒸进行富集，操作步骤复杂。GB/T 15439-1995《环境空气苯并[a]芘测定高效液相色谱法》使用乙腈进行超声提取，并取上清液进行分析，但是由于玻璃纤维滤膜在超声时剪碎，很难得到清澈的上清液，会对色谱柱造成不可逆的损坏。周静博(超声波萃取高效液相色谱法测定环境空气中的苯并(a)芘，中国环境科学学会学术年会论文集(2012)，602-605)采取甲醇超声解吸的方法，将滤液经聚四氟乙烯过滤后进样分析，虽可以避免玻璃纤维滤膜碎屑进入色谱柱，但是难以避免样品中复杂共存物基质对色谱分离的影响。郑红燕(大气中苯并(a)芘的高效液相色谱法测定[J].中国公共卫生，2005，21(12)：1522-1523)的研究采用带盖的一次性离心管进行长时间超声洗脱，由于密封不严格造成苯并(a)芘损失，结果加标回收率不足90％。王春华(高效液相色谱测定沥青烟雾中3_4_苯并芘[J].环境与职业医学，2007,24(4)：443-445)等的研究也是长时间索氏提取和旋蒸浓缩步骤复杂。也即目前一般的前处理技术均存在操作繁琐或者苯并(a)芘解吸回收效率不高等问题。

CN104049053A公开了一种方便面中测定苯并芘的预处理方法，其中记载的为方便面样品中苯并(a)芘的前处理提取方法，不适用于用纤维滤膜所采集的苯并(a)芘的前处理；而CN103278595A公开了一种苯并芘专用自动检测设备，CN201310163371.7关注的是一种组合了样品处理与液相色谱的检测仪器设备，对前处理的具体分离技术方案没有涉及。

发明内容

本发明的目的在于提供一种玻璃纤维滤纸中采集的苯并(a)芘的前处理方法，该处理方法简单、易操作，并且回收效率高，适用于工业生产。

其技术解决方案包括：

一种玻璃纤维滤纸中采集的苯并(a)芘的前处理方法，其特征在于：包括以下步骤：

a、采集有苯并(a)芘的玻璃纤维滤纸作为样品，将其剪碎，并放入棕色的顶空样品瓶中；

b、向所述顶空样品瓶中继续加入甲醇作为解吸溶剂，再加入一定量的氧化铝，所述氧化铝用于吸附净化样品中的干扰杂质；

c、密封所述顶空样品瓶，并放入带有循环冷却水的超声器中超声解吸一段时间；

d、将样品瓶取出并置于离心机中，设定转速离心一段时间后，取上清液并用色谱展开分析。

上述技术方案中，选用棕色的顶空样品瓶，棕色可避免样品前处理过程中外界光线对苯并(a)芘的光致降解效应。

作为本发明的一个优选方案，所述玻璃纤维滤纸的孔径为4μm。

上述孔径的玻璃纤维滤纸即为超细玻璃纤维滤纸，可配合抽样泵等装置收集到苯并(a)芘。

作为本发明的另一个优选方案，步骤b中，甲醇的加入量为顶空样品瓶容量的二分之一，氧化铝的加入量为0.01g/mL。

上述技术方案中，加入0.01g/mL的碱式氧化铝的可较好的吸附净化样品中可能的干扰杂质。

优选的，步骤c中，采用具有内衬聚四氟乙烯的盖体对所述顶空样品瓶进行密封。

上述技术方案中，瓶盖的密封垫采用聚四氟乙烯作为内衬，可避免对苯并(a)芘产生吸附。

优选的，密封后的顶空样品瓶的耐压值≥0.3MPa。