[发明专利]两级接枝沸石填充膜的制备方法有效
申请号: | 201510502295.7 | 申请日: | 2015-08-14 |
公开(公告)号: | CN105126652B | 公开(公告)日: | 2017-03-29 |
发明(设计)人: | 叶宏;张襄;张忠国;宋博宇;于健;马晓欢;左思远 | 申请(专利权)人: | 北京工商大学 |
主分类号: | B01D71/54 | 分类号: | B01D71/54;B01D67/00;B01D61/36 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司11203 | 代理人: | 刘萍 |
地址: | 100048*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 两级 接枝 填充 制备 方法 | ||
1.两级接枝沸石填充膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)沸石的第一级接枝
在装有氮气保护、机械搅拌和冷凝回流管的三口瓶中加入沸石和甲苯二异氰酸酯,70℃-80℃水浴加热的条件下搅拌均匀之后,滴加入催化剂二月桂酸二丁基锡,反应3小时得到异氰酸根接枝的沸石;随后采用索氏抽提的方式用N,N’-二甲基甲酰胺洗涤4次,再用四氢呋喃抽滤洗涤4次,过滤产物在70℃真空烘箱干燥5小时,得到表面进行了第一级接枝的沸石;甲苯二异氰酸酯与沸石的质量比为6:1-30:1,二月桂酸二丁基锡的质量用量为沸石质量的0.6%;
2)沸石的第二级接枝
将1)中得到的第一级接枝沸石在氮气保护下分散于N,N’-二甲基甲酰胺DMF中得到一级接枝沸石的分散液;同时,在室温下将环糊精CD溶解于DMF中,得到CD的溶液;在装有氮气保护、机械搅拌和冷凝回流管的三口瓶中,将一级接枝沸石的分散液和CD的溶液混合均匀,并加催化剂二月桂酸二丁基锡,80度下反应8小时;得到的混合液先简单过滤,然后用索氏抽提的方法用DMF洗4次,再用四氢呋喃抽滤洗4次,70度真空烘箱干燥5小时,得到表面进行了第二级接枝的沸石;二月桂酸二丁基锡的质量用量与环糊精质量的比值为1:1750;
3)两级接枝沸石填充膜的制备
将2)中得到的两级接枝沸石加入固含量为10-15%的聚氨酯的DMF溶液,两级接枝沸石的质量是聚氨酯质量的1-3%;搅拌、超声分散、真空脱泡后在聚四氟乙烯板上流延成膜,在空气环境下在80度固化4小时,再将其移至150℃真空烘箱中热处理8小时,最终得到两级接枝沸石填充膜。
2.根据权利要求1的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,甲苯二异氰酸酯的异构体含量为2,4位异构体占总异构体混合物的质量百分比为60%-100%。
3.根据权利要求1的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中沸石为全硅沸石或天然沸石中的一种。
4.根据权利要求1的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,环糊精的DMF溶液中,环糊精与DMF的质量比为7:30;环糊精为α-环糊精,β-环糊精和γ-环糊精中的一种。
5.根据权利要求1的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,聚氨酯为聚醚型聚氨酯和聚酯型聚氨酯中的一种。
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